|
ПРИКАЗ МИНИСТЕРСТВА ФИНАНСОВ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
28 мая 1997 г. № 54
ОБ УТВЕРЖДЕНИИ ИНСТРУКЦИИ О ПОРЯДКЕ УЧЕТА, СБОРА, ХРАНЕНИЯ
И СДАЧИ СЕРЕБРОСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ, ОБРАЗУЮЩИХСЯ ПРИ
ИСПОЛЬЗОВАНИИ КИНОФОТОРЕНТГЕНОМАТЕРИАЛОВ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ, В
УЧРЕЖДЕНИЯХ, ОРГАНИЗАЦИЯХ И ВОИНСКИХ ЧАСТЯХ
___________________________________________________________--
Утратил силу приказом Министерства финансов от 28 сентября
2004 г. № 448
В целях организации учета, обеспечения сохранности, полноты
сбора и сдачи на переработку серебросодержащих отходов от
использования кинофоторентгеноматериалов на предприятиях, в
учреждениях, организациях и воинских частях приказываю:
1. Утвердить прилагаемую инструкцию о порядке учета, сбора,
хранения и сдачи серебросодержащих отходов, образующихся при
использовании кинофоторентгеноматериалов на предприятиях, в
учреждениях, организациях и воинских частях.
Исполняющий обязанности Министра Н.Ф.РУМАС
УТВЕРЖДЕНО
Приказ Министерства финансов
Республики Беларусь
23.05.1997 № 54
ИНСТРУКЦИЯ
о порядке учета, сбора, хранения и сдачи серебросодержащих
отходов, образующихся при использовании кинофоторентгеноматериалов
на предприятиях, в учреждениях, организациях и воинских частях
Содержание
1. Общие положения
2. Порядок сбора, хранения и сдачи серебросодержащих отходов от
использования фотоматериалов
3. Учет серебросодержащих фотоматериалов и их отходов
4. Инвентаризация фотоматериалов и их серебросодержащих отходов
5. Приложение 1 "Сохраняемость фотопленок"
6. Приложение 2 "Нормы наноса металлического серебра на
кинофотоматериалы, выпускаемые предприятиями в 1996 году"
7. Приложение 3 "Переводные таблицы"
8. Приложение 4 "Методы предварительной обработки
серебросодержащих отходов"
9. Приложение 5 "Отчет о движении фотоматериалов, содержащих
серебро"
10. Приложение 6 "Отчет о сборе серебра в отходах от
использования кинофоторентгеноматериалов на производственные нужды"
11. Приложение 7 "Нормы возврата серебра из отходов,
образующихся при использовании кинофоторентгеноматериалов"
12. Приложение 8 "Отчет о движении серебросодержащих отходов
кинофоторентгеноматериалов"
13. Приложение 9 "Методы анализа на содержание серебра в отходах
и шламе"
14. Приложение 10 "Акт инвентаризации"
1. Общие положения
1.1. Настоящая инструкция разработана в соответствии с
инструкцией "О порядке получения, расходования, учета и хранения
драгоценных металлов и драгоценных камней на предприятиях, в
учреждениях, организациях и воинских частях", утвержденной 31
августа 1993 г. Председателем Комитета по драгоценным металлам и
драгоценным камням при Совете Министров Республики Беларусь и
прошедшей государственную регистрацию 7 октября 1993 г., № 47/12
(далее - инструкция Драгмета).
1.2. Установленный инструкцией порядок учета, сбора, хранения и
сдачи на Государственное предприятие БелВДМ (220023, г.Минск,
ул.Севастопольская, 2, далее - ГП БелВДМ) или централизованные
пункты сбора серебросодержащих отходов при использовании
кинофоторентгеноматериалов (далее - фотоматериалов) обязателен для
всех объединений, предприятий, организаций и учреждений независимо
от форм собственности и подчиненности, а также воинских частей,
именуемых далее - "предприятия".
1.3. Предприятия обязаны обеспечить:
1.3.1. Строгий учет движения фотоматериалов, серебросодержащих
отходов от их использования, проведение в установленные сроки
инвентаризаций.
1.3.2. Хранение фотоматериалов и их серебросодержащих отходов в
соответствии с действующими правилами и инструкциями.
1.3.3. Полный, в соответствии с нормами возврата, сбор, учет
серебросодержащих отходов, а также их предварительную обработку и
регулярную сдачу на ГП БелВДМ или централизованный пункт сбора.
1.3.4. Составление и своевременное представление в
установленном порядке ежеквартальной статистической отчетности по
форме № 2-КМ (квартальная) "Справаздача аб астатках, паступленнi i
расходзе каштоўных металаў i вырабаў з iх", по форме № 4-КМ
(годовая) "Справаздача аб астатках, паступленнi i расходзе каштоўных
металаў, якiя знаходзяцца ў прыборах, абсталяваннi i iншых вырабах".
1.3.5. Контроль за выполнением заданий по сдаче отходов
драгоценных металлов на переработку, порядок премирования за сданное
серебро в виде фотоотходов в соответствии с действующими
нормативными и законодательными актами.
1.4. На основе настоящей инструкции предприятия должны
разработать соответствующие инструкции, учитывающие специфику
использования фотоматериалов, порядок их обработки, виды
серебросодержащих фотоотходов, методы их первичной обработки.
1.5. Централизованные пункты (лаборатории), производящие
первичную обработку серебросодержащих фотоотходов (частичное или
полное извлечение из них серебра) химическими, электролитическими и
другими методами, обязаны разработать и утвердить в установленном
порядке нормы потерь серебра в процессе производства, а также
получить соответствующее разрешение (лицензию) в Комитете по
драгоценным металлам при Министерстве финансов Республики Беларусь
(далее - Драгмет).
2. Порядок сбора, хранения и сдачи серебросодержащих отходов
от использования фотоматериалов
2.1. При использовании фотоматериалов, содержащих серебро, на
предприятиях (в типографиях, издательствах, фотоателье, кино- и
фотолабораториях, фото- и рентгенокабинетах и т.п.) обязательному
сбору подлежат: отработанные фиксажные растворы, первая промывная
вода после промывки отфиксированных отпечатков, отработанные
отбеливающе-фиксирующие растворы, обрезки фотобумаги, пробные или
забракованные фотоотпечатки, бой фотопластинок, использованные или
бракованные негативы, заправочные и защитные концы кинопленки,
остатки сухой или жидкой эмульсии, обтирочные и фильтровальные
материалы, используемые при фотоработах и переработке
серебросодержащих отходов. Сбору также подлежат архивные материалы и
неэкспонированные фотоматериалы, срок хранения которых истек, а
также пришедшие в негодность из-за нарушения правил их хранения.
Сохраняемость фотопленок и изображений при эксплуатации и хранении
приведена в приложении 1.
2.2. На предприятиях приказом должен быть определен круг лиц,
на которые возлагается ответственность за полноту сбора и
своевременность сдачи отходов. С лицами, непосредственно связанными
с изъятием, приемкой, хранением и отправкой отходов, содержащих
серебро, должны быть заключены договора о материальной
ответственности. Ответственность за организацию сбора отходов в
структурных подразделениях несут их руководители.
2.3. Отходы в виде водных растворов собирают в тару (канистры,
бутыли и т.д.), изготовленную из материала, не являющегося
восстановителем серебра (полиэтиленовую, пластмассовую и т.д.). При
этом отработанные фиксажные растворы и первая непроточная промывная
вода сливаются в одну емкость, а отбеливающие отходы - в отдельную
тару. Также раздельно их сдают на ГП БелВДМ или централизованный
приемный пункт. Категорически запрещается собирать и хранить
фиксажные и отбеливающие растворы, первые промывные непроточные воды
в стеклянных, а также металлических емкостях без антикоррозийных
покрытий.
2.4. Твердые отходы (пробные, забракованные фотоотпечатки,
обрезки фотобумаги и т.д.), изготовленные на ацетатной негорючей
основе, хранят в деревянных ящиках, корзинах, тканевых и бумажных
мешках. Отходы фотоматериалов, изготовленные на
легковоспламеняющейся нитрооснове, хранят в плотно закрывающихся
железных ящиках или другой таре из негорючего материала,
обеспечивающего противопожарные требования. При этом сбор и сдача
экспонированных отходов производится раздельно от неэкспонированных
по видам используемых фотоматериалов - рентгенопленки, кинопленки,
аэрофотопленки и т.д.
2.5. Условия хранения всех видов серебросодержащих отходов на
предприятиях должны соответствовать требованиям инструкции Драгмета
и обеспечивать их сохранность на всех стадиях технологической
обработки фотоматериалов. Емкости, содержащие растворы, а также тара
с твердыми отходами серебра, должны быть закрыты и опечатаны
(опломбированы). К ним прикрепляется ярлык, на котором указываются
следующие данные: наименование отходов; объем или вес нетто;
процентное содержание драгоценных металлов (по данным лаборатории)
или количество драгоценных металлов, опробованные на основании
этикеток, паспортов, формуляров и норм возврата серебра из отходов.
Помещения, в которых производится прием и отпуск серебросодержащих
отходов, должны быть обеспечены весами. Весы и разновесы должны
иметь свидетельства о своевременной государственной поверке.
2.6. Сдача серебросодержащих отходов на ГП БелВДМ или
централизованный пункт сбора осуществляется по графику,
утвержденному руководством предприятия. При этом упаковка и отправка
отходов, а также оформление соответствующих документов (описей)
должны осуществляться ответственным лицом в присутствии комиссии.
Комиссия обязана проверить сохранность печатей (пломб) на таре с
отходами и заверить опись своими подписями. Данные о количестве
серебра в отходах отражаются в описях в соответствии с пунктом 4.6
настоящей инструкции.
2.7. При сдаче серебросодержащих фотоотходов объем партий
растворов и масса нетто партий светочувствительных материалов не
регламентируются. Масса брутто одного места с твердыми отходами
светочувствительных материалов не должна превышать двадцать
килограммов. Серебросодержащие растворы, отходы
кинофоторентгенопленки и фотобумаги принимаются в таре сдатчика,
которая должна быть из материала, исключающего восстановление.
Светочувствительные материалы необходимо отсортировать по видам в
соответствии с требованиями п.2.4, неэкспонированные материалы
сдаются отдельно от экспонированных. Отработанные фиксажные,
отбеливающие растворы и первые непроточные промывные воды должны
быть предварительно отфильтрованы с целью отделения инородных
примесей и включений. Полученный осадок (шлам) высушивается.
Предельно допустимое содержание влаги в осадке не должно превышать
десяти процентов его массы. Сдача и учет серебра, полученного из
жидкой части раствора и осадка, должны производиться раздельно.
Серебросодержащие фотоотходы при доставке их транспортом сдатчика
должны приниматься с участием его представителя с определением
объема или массы нетто.
2.8. Дальнейший порядок движения сданных отходов и оформления
соответствующих документов определен в положении "О порядке приемки
и переработки лома и отходов драгоценных металлов, а также о порядке
расчетов со сдатчиками за принятые от них драгоценные металлы в виде
лома и отходов", утвержденном 7 октября 1993 г. Председателем
Комитета по драгоценным металлам и драгоценным камням при Совете
Министров Республики Беларусь и прошедшем государственную
регистрацию 18 октября 1993 г., № 59/12 (далее - положение Драгмета)
и инструкции ГП БелВДМ от 1 августа 1994 г. "О порядке приемки и
переработки лома и отходов драгоценных металлов, а также о порядке
расчетов со сдатчиками за принятые от них драгоценные металлы в виде
лома и отходов на предприятии БелВДМ" (И № 01-94) и последующих их
редакциях.
2.9. Опробование серебросодержащих растворов, включая анализ,
производится на ГП БелВДМ по утвержденной технологической инструкции
и методике. Отобранные пробы делят на основную и запасную
(арбитражную). Срок хранения арбитражных проб - пятнадцать дней от
даты сообщения сдатчику результатов приемного анализа. В течение
этого срока сдатчики имеют право провести на ГП БелВДМ повторный
анализ на арбитражной пробе.
2.10. При поступлении на ГП БелВДМ серебросодержащих
фотоотходов менее чем за десять дней до начала годовой зачистки и
инвентаризации срок расчетов со сдатчиками исчисляется с момента
продолжения переработки отходов.
2.11. Порядок приемки, переработки, учета серебросодержащих
отходов, принятых на централизованные пункты, а также расчетов со
сдатчиками определяется положениями, регламентирующими их работу, а
также соответствующими договорами.
2.12. Порядок расчета ГП БелВДМ с предприятиями за сданные
серебросодержащие отходы определен соответствующим положением
Драгмета. ГП БелВДМ производит оплату по ценам, рассчитанным из
мировых цен на аффинированные металлы за вычетом фактических затрат
на их переработку.
2.13. Размеры и условия премирования работников предприятий,
переведенных на полный хозяйственный расчет и осуществляющих учет,
сбор, хранение и сдачу серебросодержащих отходов, а также контроль
за выполнением доведенных заданий по сдаче серебра, регламентируются
положениями, действующими на предприятии. Перечень лиц (должностей),
подлежащих премированию, определяется приказом руководителя
предприятия.
Предприятия, которые финансируются из бюджета, разрабатывают
положения о премировании в соответствии с типовым положением "О
премировании работников организаций, учреждений, а также воинских
частей, финансируемых из бюджета, за сбор и сдачу лома и отходов
драгоценных металлов", утвержденным Драгметом 10 марта 1994 г.,
регистрационный № 275/12, а также документом "Временный порядок
сбора, переработки и сдачи лома и отходов, содержащих драгоценные
металлы и драгоценные камни", утвержденным постановлением Совета
Министров Республики Беларусь от 9 июля 1993 г. № 445.
3. Учет серебросодержащих фотоматериалов и их отходов
3.1. Учет фотоматериалов на складах, в кладовых, местах их
использования и в бухгалтерии осуществляется в соответствии с
действующими нормативными документами, в том числе Законом
Республики Беларусь "О бухгалтерском учете и отчетности", введенным
в действие постановлением Верховного Совета Республики Беларусь №
3322-XII от 18 октября 1994 г.
Количественный учет драгоценных металлов, содержащихся в
фотоматериалах и их отходах, организуется на предприятии с учетом
специфики их использования, технологии обработки и т.д., в
соответствии с требованиями инструкции Драгмета.
3.2. На предприятиях, с учетом спецификации производства,
должны быть утверждены маршруты движения фотоматериалов и
серебросодержащих отходов во всех местах их использования, получения
и хранения, а также соответствующие инструкции, определяющие порядок
их учета в подразделениях, с формами оперативного учета и
отчетности. В каждом подразделении, где используются фотоматериалы,
приказом должны быть определены лица, на которых возлагается
ответственность за ведение оперативного учета движения
фотоматериалов и их отходов.
3.3. Учет фотоматериалов и их серебросодержащих отходов ведется
в карточках складского учета, журналах, книгах сортового учета,
оформленных в установленном порядке и зарегистрированных в
бухгалтерии предприятия. Журналы, книги должны быть пронумерованы,
прошнурованы, скреплены печатью и подписаны руководителем и главным
бухгалтером предприятия или их заместителями. Кроме этого, на
предприятии может быть организован учет наличия и движения указанных
ценностей в диалоговом режиме путем использования средств
вычислительной техники (ЭВМ, АРМ бухгалтера и т.д.)
3.4. В первичных учетных документах на каждый вид, тип и размер
фотоматериалов должна открываться отдельная карточка или страница
журнала с указанием наименования материалов (Унибром, Фотобром, КН-3
и т.д.), цветности, формата (ширина пленки, длина рулона, линейные
размеры фотобумаги и т.д.), контрастности, количества листов в
пачке, завода-изготовителя, цены. Кроме этого, в документах
необходимо отразить наименование драгоценного металла (серебро) и
его количество с учетом норм износа серебра на расчетную единицу
измерения по данным завода-изготовителя (см. приложение 2) или
исходя из данных о содержании серебра, указанного на упаковке
фотоматериалов. Переводные таблицы на фотоматериалы приведены в
приложении 3. Предприятия, использующие фотоматериалы, при
отсутствии данных о наносе на них серебра обязаны направлять запросы
в адрес изготовителей и поставщиков, в том числе зарубежных. При
неполучении ответа, а также в спорных случаях предприятие определяет
норму наноса по данным химического анализа.
3.5. Выдача (передача) фотоматериалов и их серебросодержащих
отходов от одного материально ответственного лица другому или из
одного подразделения в другое производится только через
соответствующие склады (кладовые) с оформлением приемосдаточных
документов (накладных), лимитно-заборных карт, маршрутных листов и
т.д.
3.6. На основании принятых к исполнению заказов (заданий),
являющихся документами строгой отчетности, зарегистрированных в
бухгалтерии, ответственное лицо выдает под отчет исполнителям
необходимое количество фотоматериалов. В заказах на выполнение
фоторабот должны быть указаны: его номер, код затрат, количество
экземпляров, формат, виды расходуемых фотоматериалов и другие
реквизиты, в т.ч. даты и росписи ответственных лиц.
3.7. На оборотной стороне бланка заказа исполнителем
указывается наименование единицы измерения и количество серебра,
подлежащего сбору в виде отходов. При закрытии заказа должен быть
записан фактический расход фотоматериалов по каждому наименованию.
3.8. Форма бланка заказа или соответствующего журнала, где
отражаются аналогичные реквизиты и порядок их заполнения, должна
быть оговорена в инструкции, определяющей порядок учета движения
фотоматериалов и их отходов.
3.9. В подразделениях (фотолабораториях) учет серебросодержащих
отходов должен вестись по их видам с использованием форм
документации, приведенных в инструкции предприятия. При этом
экспонированные, прошедшие химическую обработку твердые отходы
(обрезки, бракованные отпечатки и т.д.) учитываются отдельно от
неэкспонированных (отходы от фотобумаги, кинофоторентгенопленок) по
видам фотоматериалов.
Для участков (лабораторий), осуществляющих первичную обработку
серебросодержащих отходов химическими, электролитическими и другими
методами, бухгалтерией совместно с начальником участка в
установленные на предприятии сроки должен составляться отчет -
баланс металла за отчетный период с указанием нормативных и
фактических потерь в процессе первичной обработки серебросодержащих
отходов.
Методы предварительной обработки фотоотходов приведены в
приложении 4.
3.10. При наличии архива фотоматериалов (для научных,
исследовательских и других целей) на предприятии должен вестись учет
их движения с указанием количества содержащегося в них серебра в
соответствии с порядком, установленным инструкцией предприятия и
нормативно-законодательными актами, определяющими также порядок их
изъятия из архивов и сдачи на переработку.
3.11. Все подразделения, получающие и использующие
фотоматериалы, осуществляющие сбор и хранение их отходов, а также
архивных фотоматериалов, обязаны в установленные предприятием сроки
(ежемесячно или ежеквартально) составлять отчеты об их движении
согласно приложению 5 и полноте сбора отходов серебра от их расхода
согласно приложению 6 в соответствии с документом Драгмета "Нормы
возврата серебра из отходов, образующихся при использовании
кинофоторентгеноматериалов", утвержденным 2 августа 1993 г. (далее -
нормы возврата, приложение 7). Анализ полноты сбора серебра в
соответствии с существующими нормами проводится на основании данных
ГП БелВДМ или централизованного пункта раздельно по каждому типу
отходов - жидких и твердых (приложение 8). При установлении фактов
образования сверхнормативных потерь виновные в этом лица по
результатам служебного расследования должны быть привлечены к
материальной ответственности в соответствии в действующим
законодательством.
3.12. Порядок заполнения предприятиями граф статотчетов № 2-КМ
и № 4-КМ и корректировки числящегося за ними количества серебра в
отходах с учетом данных ГП БелВДМ или централизованного пункта
определен в инструкциях "Аб парадку складання справаздачы аб
астатках, паступленнi i расходзе каштоўных металаў i вырабаў з iх,
здача ў Дзяржфонд каштоўных металаў у выглядзе лому i адходаў па
форме № 2-КМ", утвержденной приказом Министра статистики и анализа
Республики Беларусь от 10 июля 1995 г. № 143 и "Аб парадку складання
справаздачы аб астатках, паступленнi i расходзе каштоўных металаў,
якiя знаходзяцца ў прыборах, абсталяваннi i iншых вырабах па форме №
4-КМ", утвержденной постановлением Госкомстата Республики Беларусь
от 7 октября 1992 г. № 80 и их последующими редакциями, а также в
п.8.12 инструкции Драгмета.
4. Инвентаризация фотоматериалов и их серебросодержащих
отходов
4.1. Инвентаризация фотоматериалов и их отходов, содержащих
серебро, проводится на предприятиях в соответствии с порядком,
установленным Министерством финансов Республики Беларусь, решениями
Правительства, положениями и инструкцией Драгмета, а также
постановлением Минстата "О порядке проведения инвентаризации
драгоценных металлов и драгоценных камней, содержащихся во всех
видах и состояниях на 1 октября 1993 года", утвержденным по
согласованию с Министерством финансов и Драгметом 30 августа 1993 г.
№ 43 и методическими указаниями "Инвентаризация имущества и
финансовых обязательств" Министерства финансов от 5 декабря 1995 г.
№ 54, регистрационный № 1214/12.
4.2. Инвентаризация фотоматериалов производится ежегодно по
состоянию на 1 января. Инвентаризация серебросодержащих отходов во
всех видах и состояниях, образовавшихся от использования
фотоматериалов, проводится два раза в год: по состоянию на 1 января
и 1 июля.
4.3. Количество инвентаризаций при определенных обстоятельствах
может быть увеличено, в том числе при смене материально
ответственных лиц, при установлении фактов хищения и недостач и
т.д.
4.4. Для проведения инвентаризации приказом руководителя
предприятия создается инвентаризационная комиссия с обязательным
участием работника бухгалтерии. Этим же приказом устанавливаются
порядок, сроки начала и окончания инвентаризации, лица,
ответственные за ее качественное проведение и т.д.
4.5. До начала проведения инвентаризации в производственных
помещениях и технологическом оборудовании, в местах образования и
хранения серебросодержащих отходов проводится их полная зачистка.
При этом заканчивается обработка всех документов по приходу и
расходу серебросодержащих фотоматериалов и их отходов, выводятся их
остатки на день инвентаризации.
4.6. Количество серебра в шламе и жидких отходах определяется
химическим анализом. Методы определения содержания серебра в
фиксирующих растворах и серебросодержащей промывной воде при
химико-фотографической обработке цветных и черно-белых кинопленок,
осадке металлического и шламе сернистого серебра, сточных водах
изложены в ОСТе 19-3-84 "Растворы серебросодержащие, фильмовые
материалы и кинопленки. Методы определения серебра". Методы анализа
на содержание серебра в жидких отходах и шламе приведены в
приложении 9. При отсутствии химлаборатории содержание серебра
рассчитывается исходя из количества обработанных фотоматериалов.
Масса серебра в твердых отходах (архивных материалах, обрезках
фотопленок, фотобумаге и т.д.) определяется по справочным данным
норм возврата.
4.7. Данные инвентаризации заносятся в типовую форму № инв-8
"Акт инвентаризации драгоценных металлов и изделий из них"
(приложение 10). Форма составляется в двух экземплярах. Один
экземпляр передается в бухгалтерию для составления сличительной
ведомости, а второй остается у материально ответственного лица. При
смене материально ответственных лиц акты составляются в трех
экземплярах. Результаты инвентаризации фотоматериалов и их отходов
отражаются в статистической отчетности по формам № 2-КМ и № 4-КМ.
4.8. Инвентаризационной комиссией по всем отклонениям
(недостачам, излишкам, потерям) должны быть получены письменные
объяснения от соответствующих работников. Дальнейший порядок
действий инвентаризационной комиссии и руководства предприятия в
этом случае определен Законом Республики Беларусь "О бухгалтерском
учете и отчетности", инструкциями Министерства финансов и Драгмета.
4.9. Ответственность за неправильное и несвоевременное
проведение инвентаризации серебра, содержащегося в фотоматериалах и
их отходах, несут руководитель предприятия, главный бухгалтер, а
также должностные лица, на которых приказом возложены обязанности по
ее проведению и контролю.
4.10. Лица, виновные в хищениях, недостачах, потерях
фотоматериалов, а также серебросодержащих отходов сверх
установленных норм, несут материальную ответственность в
соответствии с действующим законодательством. Работники предприятий,
допускающие нарушения установленных правил получения, расходования,
учета и хранения серебросодержащих фотоматериалов, сбора и сдачи их
отходов могут быть привлечены к дисциплинарной и административной
ответственности в порядке, установленном законодательством.
Заместитель начальника Начальник предприятия
Государственной инспекции "Межотраслевая хозрасчетная
пробирного надзора Министерства лаборатория по нормированию и
финансов Республики Беларусь экономии драгоценных металлов
А.А.Чайчук и драгоценных камней"
14.05.1997 Л.Т.Рудь
12.05.1997
Согласовано: Согласовано:
Директор ГП "БелВДМ" Заместитель председателя Комитета
А.Р.Римарович по драгоценным металлам при
Министерстве финансов
Республики Беларусь
С.Г.Занемонец
Приложение 1
Сохраняемость фотопленок
------------------T----------------------T--------------------------
¦Сохраняемость при ¦Факторы, обуславливающие
Пленка ¦оптимальных условиях ¦ускоренное старение
¦хранения, месяцев +-------------T------------
¦ ¦относительная¦температура,
¦ ¦влажность, % ¦°С
------------------+----------------------+-------------+------------
Галогенсеребряная 12-18 >80 и <50 >30 и <-10
для процесса с
химической
обработкой
термопроявляемая 6-48 >80 и <50 >30 и <-10
для диффузионной 18 >80 и <50 >30
обработки
Органическая 12-24 >85 >40 и <5
электрофото-
графическая
Фототермо-
пластическая 12-36 85 >40 и <5
Миграционная 36-60 >90 >40 и <0
Сохраняемость изображений на фотопленках при эксплуатации
и хранении
------------------------------T--------------T----------------------
Пленка для получения ¦Сохраняемость ¦Тиражестойкость
изображения ¦изображения ¦изображения, циклы
¦при ¦экспонирования
¦оптимальных ¦
¦условиях ¦
¦хранения, годы¦
------------------------------+--------------+----------------------
Галогенсеребряная
с фотохимической обработкой 100 1000
термопроявляемая 20-50 500
Органическая 50 1000
электрофотографическая
Фототермопластическая 100 10000
Миграционная 15 1000
Приложение 2
Нормы наноса металлического серебра на кинофотоматериалы,
выпускаемые предприятиями в 1996 году
ОАО "Славич", 152140, Россия, Ярославская обл.,
_____________ г.Переславль-Залесский, пр.Менделеева, 2
-------T--------------------------------T---------------------------
№ ¦ Ассортимент ¦Норма наноса металли-
п/п ¦ ¦ческого серебра в г/кв.м
-------+--------------------------------+---------------------------
1 ¦ 2 ¦ 3
-------+--------------------------------+---------------------------
Фотобумага:
1. Бромэкспресс 400 БП 1,3
2. Фотопринт 160 БП 1,0
3. Аэрофотобумага "Б-4" 1,3
4. Бромпортрет 80 1,2
5. Унибром 160 норм. 1,19
6. Унибром 160 п/м 1,13
7. Унибром 160 контрастная 1,2
8. Фотоцвет-4 1,6
9. Колорит-1 1,8
10. Бромэкспресс 400 ПЭ 1,3
11. Фотопринт 160 ПЭ 1,0
12. Березка 160 1,2
13. Самшит 80 1,1
14. Колорит-2 1,8
15. Коралл 1,65
ОАО "Позитив, 196006, Россия, г.Санкт-Петербург,
________________ ул.Коли Томчака, 28
-------T--------------------------------T---------------------------
1 ¦ 2 ¦ 3
-------+--------------------------------+---------------------------
Фотобумага:
1. Унифакс-1 мягкая, п/мягкая, 1,3
норм.
2. Унифакс-1 контрастная 1,4
3. Варитон-1 0,9
4. Нева-1 0,9
5. Гамма-1 1,75
6. Осциллографная 1,5
7. Регистрирующая УФ-67 2,4
8. Регистрирующая УФС 2,5
9. Рефлексная 1,1
10. Контрастная документная 0,9
11. Фототелеграфная БС 2,0
12. Фотонаборная 2,5
АО "Фотон", 252057, Украина, г.Киев,
____________ проспект Победы, 42
-------T--------------------------------T---------------------------
№ п/п ¦ Ассортимент ¦Норма наноса металли-
¦ ¦ческого серебра в г/кв.м
-------+--------------------------------+---------------------------
1 ¦ 2 ¦ 3
-------+--------------------------------+---------------------------
Фотобумага:
1. Универсал-1: глянцевая,
матовая, тонкая, картон,
мягкая, п/мягкая, нормальная
контрастная, особоконтрастная 1,3
2. Портретная: гладкая, глянцевая,
нормальная, полумягкая, тонкая,
картон 1,2
3. Осциллографная 1,65
4. Фототкань 1,6
АП ПО "Свема" 245110, Украина, Сумская обл.,
_______________ г.Шостка, ул.Гагарина, 1
----T-----------------------T---------------T-----------------------
№ ¦ Ассортимент ¦ Насос г/кв.м ¦ Нанос на 1000 п.м
п/п¦ +-------T-------+-----------T-----------
¦ ¦1996 г.¦1997 г.¦ 1996 г. ¦1997 г.
----+-----------------------+-------+-------+-----------+-----------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6
----+-----------------------+-------+-------+-----------+-----------
Пленка:
1. Цветная обращаемая
ЦО-5ОД 16 мм 4,9 в 16 мм измерении
длиной по 15 мм 88,533
длиной по 30 мм 82,041
длиной по 60 мм 78,723
2. ЦО-5ОД 8 мм 4,9 в 8 мм измерении
с перф. типа "Супер"
и "Супер" в кассете
1х8 мм 39,739
2х8 мм 102,386
3. Кинопленка ч/б ОЧ-50
16 мм 4,5 в 16 мм измерении
длиной по 15 м 81,306
длиной по 30 м 75,344
длиной по 60 м 72,297
4. ОЧ-50 8 мм 4,5 в 8 мм измерении
с перф. типа "Супер"
и "Супер" в кассете
1х8 мм 36,495
2х8 мм 94,028
5. Кинопленка ОЧ-200 в
16 мм 6,0 в 16 мм измерении
длиной по 15 м 108,408
длиной по 30 м 100,458
длиной по 60 м 96,396
6. ОЧ-200 8 мм 6,0 в 8 мм измерении
с перф. типа "Супер"
и "Супер" в кассете
1х8 мм 48,660
2х8 мм 125,370
7. Фотопленка: в 35 мм измерении
ФН-32 35 мм 3,0 95,961
ФН-64 35 мм 2,9 92,762
ФН-125 35 мм 3,6 115,153
ФН-250 35 мм 6,8 217,512
ДС-4 35 мм 5,2 167,679
ИНД-32 35 мм 7,3 233,505
ЦО-50Д 35 мм 4,9 158,005
Фото-100 35 мм 2,9 92,762
Фото-200 35 мм 3,0 95,841
Фото-400 35 мм 3,6 115,153
8. Фотопленка:
ФН-32 61,5 мм 3,2 112,000
ФН-64 61,5 мм 3,2 112,000
ФН-125 61,5 мм 3,8 133,000
ФН-250 61,5 мм 7,0 223,909
ДС-4 61,5 мм 5,2 182,000
ЦНД-32 61,5 мм 7,3 255,500
ЦО-50Д 61,5 мм 4,9 171,500
ФН-64 листовая 3,2 3,0 112,000 105,000
ФН-125 листовая 3,2 3,0 112,000 105,000
ФН-64 16 мм 3,4 54,400
9. Фотопленка:
РМ-5-1 15,0
РМ-5-3 24,0
РЗ-1 15,4
РТ-1В 15,4
РТ-4Ш 16,0
РТ-6-1 30,0
РМ-1Н, РМ-1М 7,5
РФ-3 7,0
10. Пленка полиграфическая:
ПФМ-1 4,0
ПФМ-2 3,0
ПФМ-3 4,5
ПФМ-3 триацетат. 3,3
ПФМ-4 6,0
ПФМ-Ф 6,0
ПГЛ 4,0
11. Позитив МЗ-3 3,5 114,648
Позитив ЦП-8Р 4,1 134,302
Негатив ДС-5М 6,7 219,469
Негатив ЛН-9 9,0 294,809
АО "Тасма-Холдинг", Республика Татарстан,
_________________ г.Казань, Московский район
----T---------------------------------------T-----------------------
№ ¦ Ассортимент ¦ Норма наноса
п/п ¦ ¦ металлического
¦ ¦ серебра в г/кв.м
----+---------------------------------------+-----------------------
1 ¦ 2 ¦ 3
----+---------------------------------------+-----------------------
1. Позитив ч/б МЗ-3, МЗ-ЗП 3,6
2. Кинонегатив ч/б:
МЗ-2 3,8
А-2 8,2
КН-1 3,9
КН-2 5,2
КН-3 6,3
3. Фототехническая:
ФТ-32П 6,5
ФТ-41, 41П 3,5
ФТ-11Л, 21Л 3,25
ФТ-101П 7,2
ФТФ-4,4П 6,5
ФТ-111,111П 8,5
ФТ-ПЛ 5,6
ОС-ПМК 3,5
ФТ-630-3 3,8
Принт-АР 3,5
ФПР, ФП-РТ 6,3
ФН-КТ, ФН-К 6,5
ФТ-ФН 9,0
ФТк-10П, 11П, 12П 5,5
ФТк-20П, 22П 3,5
ФТк-51НП 6,5
ФТк-ФНП 8,75
ФТк-112П 8,8
4. Флюорографическая РФ-3 5,5
5. Радиографическая:
медицинская РМ-1, РМК 7,8
медицинская РЗ-1 20,0
техническая РТ-1 20,0
техническая РТК 12,0
техническая РТ-СШ, РТ-СШП 18,0
техническая РТ-12 18,0
техническая РТ-14 17,5
6. Пленка тип:
17, 17САТ, 17САЛ 6,0
17Т 4,8
21 10,8
25К 3,2
25Л 3,3
42, 42Л 4,9
29 10,6
30 4,1
30М 3,8
АС-2 3,8
49Л 8,3
84ОЛ, И-84ОТ 8,0
И-84ОК 5,0
7. Микрат-орто 4,9
8. Микрат-изопан 5,0
9. Микрат-позитив 3,0
10. Обращаемая:
ч/б ОЧ-50 5,4
ч/б ОЧ-200 7,4
цветная ЦО-25 6,5
цветная ЦО-6 4,0
цветная ЦО-64 5,5
цветная ЦО-Т-100Д 5,4
11. ФЭД, листовая:
Негатив-Н 3,5
ФН-32 2,6
ФН-64 3,2
ФН-125 3,8
ФН-250 7,0
12. Кинонегатив цветной ДС-5М 7,5
13. ФЭД, фотоплоская:
ЦНД-32 7,5
ЦНД-65 8,8
ТЛ-17 6,0
14. Кинопозитив цветной ЦП-8Р, ЦП-8РЛ 4,0
Примечания:
1. 1000 п.м 35 мм пленки соответствуют 35 кв.м.
2. 1000 кв.м соответствуют 28,6 тыс.п.м пленки в 35 мм
исчислении.
3. При переводе нормы наноса серебра в граммы на 1000 кв.м для
пленки типа "фотоплоская" необходимо норму данного типа пленки
умножить на 28,6.
4. В одной катушке фотопленки типа ФЭД содержится 1,65 п.м
пленки шириной 35 мм, типа "Рольфильм" - 0,815 п.м шириной 61,5,
типа ФЭД "Вега" - 0,45 п.м шириной 16 мм.
5. При переводе указанных норм наноса серебра в граммы на 1000
катушек для фотопленок ФЭД, "Рольфильм" и ФЭД "Вега" необходимо
приведенные для данных типов фотопленок нормы умножить на
коэффициенты: для ФЭД - 1,65, "Рольфильм" - 1,42, ФЭД "Вега" - 0,21.
Нормы наноса и количество серебра в импортных
фотоматериалах и отходах
При расчетах возврата серебра от использования импортных
кинофотоматериалов следует руководствоваться следующими данными по
наносу серебра (в кинофотопленках в г на 1000 пог.м в 35 мм
исчислении, фотобумагах в г на 1000 кв.м):
Кинопленка позитив ч/б ОРВО (ГДР) - 110-115
Кинопленка позитив цвет. ОРВО (ГДР) - 140-145
Кинопленка позитив д/негатив ОРВО (ГДР) - 75-80
Рентгенопленка медицинская ОРВО (ГДР) - 300-320
Фототехническая ОРВО (ГДР) - 140-220
Фототехническая (Япония):
тип ОЛ-100Е и ОС-175Е - 170-200
Фототехническая (Бельгия):
тип RО-81р - 230
тип О-81р - 215
тип S-81р - 320
Кинопленки фирмы "Кодак"
Обращаемая цвет. 7-2-50 (для съемок) 209-220
Обращаемая цвет. 7-2-40 (для съемок) 187-209
Обращаемая цвет. 7-3-99 (для печати) 132-154
Позитив цвет. 7-3-84 65-70
Негатив цвет. 7-2-93 160-210
Негатив цвет. 7-2-47 275-310
Фотобумага:
Черно-белая (Болгария, Венгрия, ГДР, Чехословакия) 1200-1300
Цветная (Болгария, Венгрия, ГДР, Чехословакия) 1700-1800
Фирма "PRIMAX", 12681, Берлин:
Любительская цветная пленка "MAXICOLOR" - содержание серебра 4
г/кв.м;
Цветная фотобумага "FUJISFA-4" - содержание серебра 1,5 г/кв.м.
Количество серебра в импортных отработанных фотоматериалах и
отходах
------------------------------------T-------------------------------
Фотоматериалы ¦Количество серебра в г на 1 кг
¦фотоматериала
------------------------------------+-------------------------------
1. Фотопленка необработанная (отх.) 16,0-22,0
2. Фотопленка обработанная 8,5-11,5
3. Фототехническая пленка 4,1-16,0
4. Рентгенопленка медицинская 7,5-8,2
5. Рентгенопленка техническая 16,4-18,5
6. Фототехническая бумага 0,6-1,9
7. Фотобумага общего назначения 1,4-5,9
Приложение 3
ПЕРЕВОДНЫЕ ТАБЛИЦЫ
Переводная таблица на фотопластинки
-----------T--------T---------T--------T---------T--------T---------
Размер ¦Ед.изм ¦1 дюж. ¦2 дюж. ¦3 дюж. ¦4 дюж. ¦5 дюж.
стекла ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
-----------+--------+---------+--------+---------+--------+---------
6х9 кв.м 0,064 0,128 0,192 0,256 0,320
9х12 кв.м 0,129 0,258 0,387 0,516 0,645
9х24 кв.м 0,259 0,518 0,777 1,036 1,295
10х15 кв.м 0,180 0,360 0,540 0,720 0,900
13х18 кв.м 0,280 0,560 0,840 1,120 1,400
18х24 кв.м 0,518 1,036 1,554 2,072 2,590
24х30 кв.м 0,864 1,728 2,592 3,456 4,320
30х40 кв.м 1,440 2,880 4,320 5,760 7,200
50х60 кв.м 3,600 7,200 10,800 14,400 18,000
-----------T--------T---------T--------T---------T--------T---------
Размер ¦Ед.изм. ¦6 дюж. ¦7 дюж. ¦8 дюж. ¦9 дюж. ¦10 дюж.
стекла ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
-----------+--------+---------+--------+---------+--------+---------
6х9 кв.м 0,384 0,448 0,512 0,576 0,640
9х12 кв.м 0,774 0,903 1,032 1,161 1,290
9х24 кв.м 1,554 1,813 2,072 2,331 2,590
10х15 кв.м 1,080 1,260 1,440 1,620 1,800
13х18 кв.м 1,680 1,960 2,240 2,520 2,800
18х24 кв.м 3,108 3,626 4,144 4,662 5,180
24х30 кв.м 5,184 6,048 6,912 7,776 8,640
30х40 кв.м 8,640 10,080 11,520 12,960 14,400
50х60 кв.м 21,600 25,200 28,800 32,400 36,000
Переводная таблица рентгенопленки
в погонные метры в пересчете на 35 мм пленку
-------T------T------T-------T------T--------T-------T------T-------
Размер¦ 1 л ¦ 2 л ¦ 3 л ¦ 4 л ¦ 5 л ¦10 л ¦100 л ¦1000 л
см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
-------+------+------+-------+------+--------+-------+------+-------
13х18 0,660 1,338 2,007 2,676 3,345 6,690 66,90 669,00
18х24 1,234 2,468 3,702 4,936 6,170 12,34 123,4 1234,0
24х30 2,057 4,114 6,171 8,228 10,285 20,57 205,7 2057,0
30х40 3,429 6,858 10,287 13,716 17,145 34,29 342,9 3429,0
40х50 5,713 11,425 17,149 22,852 28,565 57,13 571,3 5713,0
50х60 8,580 17,16 25,74 34,32 42,90 85,80 858,0 8580,0
35х35 3,5035 7,000 10,5105 14,014 17,5175 35,035 350,35 3503,5
112х1000 см рулон 320,00 пог.м.
112х2000 см рулон 640,00 пог.м.
* &
Переводная таблица фотобумаги
(листы в кв.м)
----------------T----------T---------T--------T-------T-------T--------T---------T---------
Размер ¦ 1 ¦ 2 ¦ 5 ¦ 10 ¦ 12 ¦ 100 ¦ 1000 ¦ 10000
фотобумаги ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
----------------+----------+---------+--------+-------+-------+--------+---------+---------
4,5х6 0,0027 0,0054 0,0135 0,027 0,0324 0,2700 2,7000 27,000
6х9 0,0054 0,0108 0,0270 0,054 0,0648 0,5400 5,4000 51,000
9х12 0,0108 0,2160 0,0540 0,108 0,1296 1,0800 10,800 100,00
10х15 0,0150 0,0300 0,0750 0,150 0,1800 1,5000 15,000 190,00
13х18 0,0234 0,0468 0,1170 0,234 0,2808 2,3400 23,400 234,00
15х20 0,0300 0,0600 0,1500 0,300 0,3600 3,0000 30,000 300,00
18х24 0,0432 0,0864 0,2160 0,432 0,5184 4,3200 43,200 432,00
24х30 0,0720 0,1440 0,3600 0,720 0,8640 7,2000 72,000 720,00
30х40 0,1200 0,2400 0,6000 1,200 1,4400 12,000 120,00 1200,0
40х50 0,2000 0,4000 1,0000 2,000 2,4000 20,000 200,00 2000,0
50х60 0,3000 0,6000 1,5000 3,000 3,6000 30,000 300,00 3000,0
50х65 0,3250 0,6500 1,6250 3,250 3,9000 32,500 325,00 3250,0
50х95 0,4750 0,9500 2,3750 4,750 5,7000 47,500 475,00 4750,0
60х60 0,3600 0,7200 1,8000 3,600 4,3200 36,000 360,00 3600,0
35х35 0,1225 0,2450 0,6125 1,225 1,4700 12,250 122,50 1225,0
Переводная таблица аэропленки
в погонные метры в пересчете на 35 мм пленку
-------T-------T--------T--------T-------T--------T--------T--------
Размер ¦1 кат. ¦ 2 кат. ¦ 3 кат. ¦ 4 кат.¦ 5 кат. ¦10 кат. ¦100 кат.
-------+-------+--------+--------+-------+--------+--------+--------
13х500 18,60 37,20 55,80 74,40 93,00 186,00 1860,0
13х1000 37,10 74,20 111,3 148,4 185,5 371,00 3710,0
19х500 27,10 54,20 81,30 108,4 135,5 271,00 2710,0
19х2850 154,7 309,4 464,1 618,8 773,5 1547,0 15470,0
19х900 48,80 97,60 146,4 195,2 244,0 488,00 4880,0
19х3500 190,0 380,0 570,0 760,0 950,0 1900,0 19000,0
19х3900 211,7 423,4 635,1 846,8 1058,5 2117,0 21170,0
19х4500 244,3 488,6 732,9 977,2 1221,5 2443,0 24430,0
19х6000 325,7 651,4 977,1 1302,8 1628,5 3257,0 32570,0
24х2250 154,0 308,0 462,0 616,0 770,0 1540,0 15400,0
24х4500 308,5 617,0 925,5 1234,0 1542,5 3085,8 30850,0
20х3000 171,4 342,8 514,2 685,6 857,0 1714,0 17140,0
20х4000 228,6 457,2 685,8 914,4 1148,0 2286,0 22860,0
20х5000 285,7 571,4 857,1 1142,8 1428,5 2857,0 28570,0
20х6000 342,8 685,6 1028,4 1371,2 1714,0 3428,0 34280,0
32х3000 274,3 548,6 822,9 1097,2 1371,5 2743,0 27430,0
32х4000 365,7 731,4 1097,1 1462,8 1828,5 3657,0 36570,0
32х5000 457,1 914,2 1371,3 1828,4 2285,5 4571,0 45710,0
32х6000 548,6 1097,2 1645,8 2194,4 2743,0 5486,0 54860,0
24х6000 411,5 823,0 1234,5 1646,0 2057,5 4115,0 41150,0
1000 п.метров 35 мм пленки = 35 кв.м;
1000 кв.метров = 28600 п.метров 35 мм пленки;
1 кв.м = 28,6 п.м 35 мм пленки.
Упаковка:
Пленка ФЭД - 1 ящик = 1000 катушек;
- 1 катушка = 1,85 п.метра.
Пленка "Рольфильм" - 1 ящик = 800 катушек;
- 1 катушка = 1,42 п.метра.
Приложение 4
Методы предварительной обработки
серебросодержащих отходов
Перед отправкой отходы для приведения их в транспортабельное
состояние и с целью сокращения потерь от расплескивания, утечки или
распыления подлежат первичной обработке.
Уничтожение таких отходов до извлечения на них серебра не
допускается.
Описание рекомендуемых различных способов первичной обработки
применительно к отдельным видам отходов фотоматериалов приводится
ниже.
1. Осаждение серебра из отработанных фиксажных растворов
Отработанный фиксажный раствор представляет собой водный
раствор гипосульфита, содержащий соли серебра. В отработанный
фиксажный раствор и первую промывную воду после промывки
отфиксированных отпечатков переходит до 85% серебра из отработанных
фотоматериалов.
Первичную обработку отработанных фиксажных растворов
рекомендуется проводить одним из рекомендуемых методов: электролизом
растворов, восстановлением серебра металлами, осаждением серебра
сернистым натрием, восстановлением серебра формалином и выпариванием
растворов до получения сухих солей серебра.
Осаждение серебра методом электролиза
Электролиз рекомендуется проводить в аппаратах М-1 и М-2
конструкции завода вторичных драгоценных металлов, которые
характеризуются следующими показателями:
М-1 М-2
Сила тока, А 20-24 10-12
Напряжение, В 6 6
Емкость электролизной ванны, л 50 15
Производительность по перерабаты-
ваемому раствору за 24 ч, л 150-200 60-90
В аппаратах М-1 и М-2 электролиз ведут до полного выделения из
раствора серебра в виде металлического порошка. Во избежание
появления при электролизе запаха сероводорода добавляют 0,5-1 г
кальцинированной соды на 1 л электролита.
После полного выделения серебра отработанный электролит из
электролизной ванны вместе с образовавшимся осадком серебра спускают
в осадительную камеру. В осадительной камере аппарата М-2 (без
нагревателя) отстаивание осадка продолжается 16-18 ч, а в
осадительной камере аппарата М-1 (с электронагревателем) раствор
нагревают до 60-70°С, вследствие чего отстаивание заканчивается за
1,5 ч. Осветленный раствор сливают сифоном в стоки, а осадок серебра
разгружают через люк бункера в мешочный фильтр, находящийся под
бункерной частью аппарата. Осадок серебра перед опробованием
подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре до
100°C, упаковывают и направляют на перерабатывающее предприятие.
Восстановление серебра металлами
Этот метод основан на выделении металлического серебра из
растворов его солей большинством других металлов. Наибольшее
применение для этой цели получили железо, алюминий, цинк, которые
используются в виде стружки, опилок или пыли (отходы производства).
Стружку перед применением обезжиривают в 3%-ном растворе щелочи.
Скорость процесса восстановления возрастает с увеличением
поверхности соприкосновения металла с раствором, а также при
перемешивании. Расход металлов - восстановителей и длительность
осаждения серебра составляют:
Расход на Время
1 г Ag, г осаждения, ч
Железные стружки или опилки 2-5 72-144
Алюминиевые стружка, фольга или
порошок 1,5-2 48-72
Цинковая пыль 1,5-2 24-48
Преимущества процесса - дешевизна и высокое содержание серебра
в осадке.
Осадок серебра отфильтровывают, высушивают, а перед
опробованием слипшиеся комья размельчают и направляют на
перерабатывающее предприятие.
Осаждение серебра сернистым натрием
Осаждение серебра из отработанных фиксажных растворов и первых
промывных вод сернистым натрием можно производить в той же емкости,
которая предназначена для сбора и хранения растворов, или в
отдельных сосудах. Уровень раствора в сосудах, где производят
осаждение серебра, должен быть ниже верхнего края на 15-20 см.
Осаждение серебра сернистым натрием основано на образовании
осадка сернистого серебра при добавлении к отработанному фиксажному
раствору 5-10%-ного раствора сернистого натрия в воде из расчета 1 г
сухой соли сернистого натрия на 1 г серебра в растворе. Для
уменьшения выделения сероводорода, который при этом может
образоваться, в фиксажный раствор следует вводить по 5-6 г соды на 1
л отрабатываемого раствора.
При отстаивании осадка, которое длится около 24 ч, раствор
необходимо перемешивать и в конце суток проверять на полноту
осаждения серебра. Если полнота осаждения серебра не достигнута, то
в раствор добавляют новую порцию раствора сернистого натрия и
повторяют процесс. После полного осаждения серебра раствор через
фильтр сливают в стоки.
Для накопления серебра ту же емкость заполняют новой порцией
раствора и процесс выделения серебра повторяют. После трех-четырех
циклов осаждения накопившийся в емкости осадок сернистого серебра
выгружают на фильтр, отфильтровывают, подсушивают и перед
опробованием размельчают образовавшиеся комки порошка.
Восстановление серебра формалином
К отработанному фиксажному раствору добавляют формалин (40%-ный
водный раствор формальдегида) из расчета 4 мл на 1 г осаждаемого
серебра и 20 мл азотной кислоты (плотностью 1,18 г/см) на 1 л
фиксажного раствора. Процесс ведут при кипячении в фарфоровой или
эмалированной посуде в вытяжном шкафу 24 ч. Осадок серебра в виде
металлического порошка отфильтровывают, промывают водой, сушат и
перед опробованием размельчают образовавшиеся комки.
Осаждение серебра гидросульфитом натрия
Фиксажный раствор обрабатывают гидросульфитом натрия из расчета
1,7 г на 1 г серебра, содержащегося в растворе. В случае применения
кислых фиксажей на 1 л раствора вводят 5-6 г безводной соды. Раствор
перемешивают и дают ему возможность отстояться 20-24 ч (при более
длительном отстаивании может частично раствориться серебро). Осадок
серебра фильтруют, сушат, упаковывают и направляют на
перерабатывающее предприятие.
Осаждение серебра отработанным гидрохиноновым или
метолгидрохиноновым проявителями
Фиксажные растворы обрабатывают равновеликими объемами
проявителей с добавлением 3-4 г едкого натра (или каустической соды)
на каждый литр обрабатываемого раствора. Образующуюся пульпу
перемешивают и дают ей отстояться 20-24 ч. Осадок серебра
отфильтровывают и сушат, упаковывают и направляют на
перерабатывающее предприятие.
Осаждение серебра гидразинбораном
В отработанный фиксажный раствор добавляется едкая щелочь для
повышения рН раствора до 11-12. На 1 г серебра в растворе
расходуется 0,11 г гидразинборана, остаточная концентрация не
превышает 0,7 мг/л (см.табл.1). Продолжительность регенерации - 2-3
ч, а полное осаждение металлического серебра происходит в течение
20-24 ч при комнатной температуре. В ходе регенерации необходимо
равномерно перемешивать раствор. В полученном осадке содержится
70-80% серебра. Незагрязненные фиксирующие растворы после
регенерации серебра с помощью гидразинборана можно повторно
использовать в процессе химико-фотографической обработки фото- и
кинопленки. При регенерации серебра из отбеливающе-фиксирующих
растворов содержание серебра в шламе не превышает 20%.
Таблица 1
Результаты обработки отходов фиксирующих растворов
гидразинбораном
-----------------------------------T--------------------------------
Концентрация серебра в отходах ¦
¦ Расход гидразинборана, г/л
----------------T------------------+
исходная, г/л ¦конечная, мг/л ¦
----------------+------------------+--------------------------------
0,56 0,4 0,056
0,87 0,6 0,095
1,2 0,5 0,13
1,34 0,6 0,145
1,58 0,6 0,175
1,94 0,7 0,215
2,06 0,65 0,225
2,60 0,5 0,285
3,09 0,4 0,34
3,27 0,6 0,365
Осаждение серебра ронгалитом
В отработанный фиксажный раствор добавляют 2,4 г технического
ронгалита на 1 г серебра в растворе. Осаждение идет в течение 20
мин.
Восстановление серебра дитионитом натрия
Раствор кислого фиксажа предварительно подщелачивают содой до
рН 7-8, после добавляют активный восстановитель - дитионит натрия,
раствор подогревают. На 1 л отработанного фиксажа добавляют не менее
20 г соды и 20 г дитионита натрия. Выпавший осадок, содержащий до
100% металлического серебра, высушивают.
Выпаривание отработанных фиксажных растворов
В тех местах, где образуется незначительное количество
фиксажных растворов и отсутствуют условия для осаждения серебра
указанными выше методами, фиксажные растворы подвергают полному
выпариванию в металлических или керамических сосудах до образования
сухих солей, которые растирают в той же посуде и опробуют.
Полученную соль в упакованном виде отправляют на
перерабатывающее предприятие.
Способ определения полноты осаждения серебра из отработанных
фиксажных растворов
Полноту осаждения серебра из отработанных фиксажных растворов
любым из перечисленных методов обязательно проверяют перед сливом
осветленных растворов в стоки. Для этого в стеклянную пробирку
отбирают 5-10 миллилитров осветленного раствора и добавляют 5-10 мл
3-5% раствора сернистого натрия. При полном осаждении серебра
раствор остается прозрачным, при неполном осаждении появляется
черный осадок недоосажденного серебра, указывающий на необходимость
повторения принятого цикла обработки данного раствора.
2. Извлечение серебра из первых промывных вод
В целях сокращения потерь серебра первую промывку
отфиксированных отпечатков следует производить в непроточной воде
при соотношении количества воды к раствору, в котором фиксировались
отпечатки, равном 2:1. Для повышения эффективности промывки на 100
частей непроточной воды добавляют 1 часть уксусной кислоты. Первую
промывную воду для извлечения из нее серебра сливают одновременно с
отработанным фиксажным раствором. Серебро из промывной воды
извлекают, применяя способы, указанные выше. В отдельных случаях
промывная вода может смешиваться с отработанным фиксажем и
обрабатываться совместно.
Переработка первых промывных вод после фиксирования
Для этих целей используют колонку, наполненную анионообменным
волокном марки ЦМ-А2, в которую подаются серебросодержащие промывные
воды снизу вверх по принципу сообщающихся сосудов. Скорость
пропускания промывочных вод через анионообменную колонку
поддерживают постоянной в течение всего процесса сорбции ионов
серебра, окончание процесса регламентируется появлением первых
следов серебра. При проведении 10 циклов на одном и том же анионите
волокно с сорбированным серебром удаляют из колонки, высушивают,
упаковывают и отправляют на завод ВДМ. Этот метод не требует
дорогостоящего оборудования, прост в обслуживании, эффективен при
обработке растворов с малым содержанием серебра.
Метод сорбции ионов серебра
Основан на способности некоторых ионообменных смол сорбировать
ионы серебра из растворов. В отработанные серебросодержащие растворы
(фиксаж или первая промывная вода после фиксирования) добавляют
гранулы ионообменной смолы марки КУ-1 или АН-21 из расчета 5 г на 1
л раствора. Процесс протекает 10-12 ч при периодическом взбалтывании
растворов (2-3 раза за 5-8 ч). По окончании раствор фильтруют, шлам
высушивают, упаковывают и отправляют на завод ВДМ. Этот способ
позволяет извлечь 80-90% серебра, не требует специального
оборудования и может быть использован на местах, т.е. в фотографиях,
фотокинолабораториях и т.п.
3. Осаждение серебра из отработанных отбеливающих растворов
В отработанных отбеливающих растворах после обработки обратимых
пленок содержится серебро как в растворенном виде, так и в
естественно образующемся осадке в виде металлического серебра.
Серебро из раствора выделяют хлористым натрием при нагревании до
80-100°С в виде белого хлопьевидного осадка хлористого серебра.
Осадок из отбеливающих ванн и выделенное из раствора хлористое
серебро фильтруют, сушат, размельчают образовавшиеся комки,
подвергают контрольному просеиванию и возможный отсев металлического
серебра учитывают при опробовании, упаковывают и сдают на
перерабатывающее предприятие.
4. Снятие серебросодержащих эмульсий с кино-, фото-,
рентгено- и аэропленок, фотопластинок
Первый метод:
Основан на снятии эмульсии с использованных и засвеченных
кино-, фото- и аэропленок и фотопластинок обработкой их смесью
раствора медного купороса и поваренной соли с переводом серебра в
галоидное соединение и последующей обработке эмульсии пленки
фиксажным раствором. При обработке фиксажным раствором образуется
водорастворимая комплексная соль, из которой серебро извлекается в
виде сернистого или металлического в электролизных аппаратах М-1 и
М-2. Расход реагентов при данной технологии составляет: 30 г медного
купороса и 100 г поваренной соли на 1 кг обрабатываемой пленки.
Продолжительность обработки реактивами составляет 3-4 мин.
Полученный осадок сернистого или металлического серебра сушат,
упаковывают и направляют на перерабатывающее предприятие.
Второй метод:
Основан на снятии эмульсии с кино-, фото-, рентгено- и
аэропленок обработкой водой, подогретой до 80-90°С, при непрерывном
перемешивании в продолжение 3-10 мин. Процесс ведут в емкости,
наполненной на 3/4 объема водой, причем пластинки помещают в емкость
в деревянных станках. После этого пленки или пластинки вынимают и
промывают свежей порцией воды, а желеобразную массу охлаждают в
емкости до 40-45°С и к ней добавляют кальцинированную соду (500 г
соды на 1 кг обрабатываемой пленки) при непрерывном перемешивании
3-10 мин. Получившийся губчатый сгусток, состоящий из желатины, соды
и серебра, фильтруют через тканевый фильтр, а щелочной раствор
сбрасывают в стоки. Осадок сушат, выжигают из него органику,
измельчают, просеивают и сдают на перерабатывающее предприятие.
5. Снятие серебросодержащей эмульсии с фотобумаги
С неэкспонированной фотобумаги и ее обрезков эмульсию снимают
1,5%-ным раствором хлорной извести в деревянных, винилпластовых или
бетонных ваннах при соотношении раствора к обрабатываемому материалу
3:1. Процесс срыва при перемешивании раствора продолжается 5-10 мин,
при этом глянцевая сторона бумаги становится матовой. Бумагу
переносят во вторую и последовательно в третью ванны, наполненные
водой, где за 5-8 минут с бумаги окончательно удаляется
образовавшийся хлопьевидный белый осадок. Обработанную бумагу
удаляют, раствору дают отстояться 1-2 часа, после чего осветленный
раствор из ванны сифоном сбрасывают в стоки, а осадок переносят на
бязевый фильтр, отфильтровывают, сушат, размельчают образовавшиеся
комки.
С экспонированной фотобумаги серебро снимают разбавленной
азотной кислотой с последующей деконтацией полученного раствора и
осаждением из него серебра хлористым натрием (поваренной солью).
Осадок хлористого серебра отфильтровывают, сушат, измельчают,
просеивают, учитывают отсев при опробовании и отправляют на
перерабатывающее предприятие.
6. Утилизация материалов, применяемых при сборе и обработке
фотоотходов
Тщательно собранные упаковочные, обтирочные и фильтровальные
материалы, применявшиеся при кино-, рентгено и аэрофотографических
работах, а также при обработке серебросодержащих фотоотходов, по
мере накопления озоляют при слабой тяге во избежание уноса серебра.
Озоление ведут при наличии специального разрешения пожарной охраны в
металлической емкости с соблюдением правил техники безопасности.
Образовавшуюся золу просеивают и опробуют.
* &
Приложение 5
УТВЕРЖДАЮ
Зам. руководителя предприятия
____________________ Ф.И.О.
"___"______________ 199 г.
ОТЧЕТ
о движении фотоматериалов, содержащих серебро,
по ________________________ за ________________ 199 г.
(наименование подразделения) (месяц или квартал)
---T--------------------T--------T-------T----------------T-----------------T-------------------------------------------------------T--------------
№ ¦Наименование, тип ¦Единица ¦Норма ¦Остаток ¦Приход ¦ Расход ¦Остаток на
п/п¦фотоматериалов ¦изм. ¦наноса ¦на ______ ¦ +----------------T--------------------------------------+
¦(завод-изготовитель,¦(пачка, ¦серебра¦----T-----T-----+----T----T-------+ Всего ¦В том числе +----T----T----
¦формат, количество ¦катушка)¦на ¦Кол-¦Кол- ¦Кол- ¦Кол-¦Кол-¦Кол-во +----T----T------+----------------T---------------------+Кол-¦Кол-¦Кол-
¦листов в пачке, ¦ ¦1 кв.м ¦во ¦во ¦во ¦во ¦во ¦серебра¦Кол-¦Кол-¦Кол-во¦На производстве ¦Передача без ¦во ¦во ¦во
¦ширина катушки, ¦ ¦или ¦ ¦кв.м ¦се- ¦ ¦в ¦по ¦во ¦во ¦Ag по ¦фоторабот ¦обработки в ¦ ¦в ¦Ag
¦рулона, цветность, ¦ ¦1 пог.м¦ ¦или ¦ребра¦ ¦кв.м¦нормам ¦ ¦в ¦нормам¦ ¦ ---------- ¦ ¦кв.м¦по
¦контрастность) ¦ ¦ ¦ ¦пог. ¦по ¦ ¦или ¦наноса ¦ ¦кв.м¦наноса+----T----T------+----T----T----T------+ ¦или ¦нор-
¦ ¦ ¦ ¦ ¦метр ¦нор- ¦ ¦пог.¦ ¦ ¦или ¦ ¦Кол-¦Кол-¦Кол-в и ¦Кол-¦Кол-¦Кол-во¦ ¦пог.¦мам
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мам ¦ ¦метр¦ ¦ ¦пог.¦ ¦во ¦во ¦Ag по ¦дата¦во ¦во ¦Ag по ¦ ¦метр¦на-
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦нано-¦ ¦ ¦ ¦ ¦метр¦ ¦ ¦в ¦нормам¦нак-¦ ¦в ¦нормам¦ ¦ ¦но-
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦са ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кв.м¦наноса¦лад-¦ ¦кв.м¦наноса¦ ¦ ¦са
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦или ¦ ¦ной ¦ ¦или ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пог.¦ ¦ ¦ ¦пог.¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метр¦ ¦ ¦ ¦метр¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦ ¦гр ¦ ¦ ¦гр
---+--------------------+--------+-------+----+-----+-----+----+----+-------+----+----+------+----+----+------+----+----+----+------+----+----+----
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦ 14 ¦ 15 ¦ 16 ¦ 17¦ 18 ¦ 19 ¦ 20 ¦ 21 ¦ 22 ¦ 23
---+--------------------+--------+-------+----+-----+-----+----+----+-------+----+----+------+----+----+------+----+----+----+------+----+----+----
Итого:
(по графам 7, 10, 13, 16, 20, 23)
Примечания:
1. В графах 5, 8, 11, 14, 18, 21 отражается количество
фотоматериалов в единицах измерения (пачка, катушка), для рулонов -
погонные метры.
2. В графах 6, 9, 12, 15, 19, 22 отражается количество
фотоматериалов, переведенное в расчетные единицы - квадратные метры,
погонные метры в 35 мм исчислении, что необходимо для подсчета
количества содержащегося в фотоматериалах серебра.
3. В графах 7, 10, 13, 16, 20, 23 отражается количество серебра
в фотоматериалах, исходя из нормы наноса серебра на одну расчетную
единицу (квадратный метр, погонный метр в 35 мм исчислении),
умноженное на количество фотоматериалов в расчетных единицах (т.е.
данные графы 3 на количество в графах 6, 9, 12 и т.д.)
Начальник подразделения _________________ Ф.И.О.
(подпись)
Материально ответственное
лицо ___________________ ________________ Ф.И.О.
(должность) (подпись)
Бухгалтер ________________ Ф.И.О.
(подпись)
* &
Приложение 6
Согласовано УТВЕРЖДАЮ
Гл. технолог Зам.руководителя предприятия
_______________ Ф.И.О. ________________ Ф.И.О.
"___"__________199 г. "___"____________199 г.
ОТЧЕТ
о сборе серебра в отходах от использования
кинофоторентгеноматериалов на производственные нужды на
_______________________________________
(наименование предприятия)
за _________________ 199 г.
(месяц, квартал)
---T-------------------T-------T--------T-----------T--------------------------------T---------------------------------------------T------
¦Наименование, тип ¦Расчет.¦Норма ¦Кол-во фото¦Норма ¦Фактически собрано серебра в отходах ¦Приме-
¦фотоматериалов, ¦единица¦наноса ¦материалов,¦возврата (сбора ¦(в граммах) ¦чание
№ ¦завод-изготовитель,¦измер. ¦Ag на ¦израсходов.¦серебра ¦ ¦
п/п¦формат, количество ¦1 кв.м ¦1 кв.м ¦за ¦от израсходованных ¦ ¦
¦листов в пачке, ¦или 1 ¦или ¦отчетный ¦фотоматериалов +---------------------T-----------------------+
¦ширина катушки, ¦пог. ¦1 погон.¦период в +----------T----------T----------¦ По данным ¦По данным ГП ¦
¦рулонов, цветность,¦метр ¦метр ¦кв.м или ¦От водных ¦ От сухих ¦Всего ¦ предприятия ¦БелВДМ ¦
¦контрастность ¦ ¦ ¦пог.м ¦растворов ¦ отходов ¦справочно +-------T----T---T----+-----T-----T-----T-----+
¦ ¦ ¦ ¦ +----T-----+----T-----+----T-----+№ и ¦От ¦От ¦Все-¦№ и ¦От ¦От ¦Всего¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦% к ¦грам-¦% к ¦грам-¦% к ¦грам-¦дата ¦вод-¦су-¦го ¦дата ¦вод- ¦сухих¦спра-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦нор-¦мов ¦нор-¦мов ¦нор-¦мов ¦наклад-¦ных ¦хих¦ ¦пас- ¦ных ¦отхо-¦вочно¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦мам ¦Ag ¦мам ¦Ag ¦мам ¦Ag ¦ной ¦рас-¦от-¦ ¦порта¦раст-¦дов ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦на- ¦ ¦на- ¦ ¦на- ¦ ¦о ¦тво-¦хо-¦ ¦Бел- ¦воров¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦носа¦ ¦носа¦ ¦носа¦ ¦сдаче ¦ров ¦дов¦ ¦ВДМ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦отх. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
---+-------------------+-------+--------+-----------+----+-----+----+-----+----+-----+-------+----+---+----+-----+-----+-----+-----+------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦14 ¦ 15 ¦ 16 ¦ 17 ¦ 18 ¦ 19 ¦ 20
---+-------------------+-------+--------+-----------+----+-----+----+-----+----+-----+-------+----+---+----+-----+-----+-----+-----+------
Итого: (по графам 7, 9, 11, 13, 14, 15, 17, 18, 19)
Примечания:
1. Данные гр. 5 данного отчета должны соответствовать гр.15
отчета о движении фотоматериалов (приложение 5).
2. Результаты государственного предприятия БелВДМ по приемке и
анализу серебра в отходах являются окончательными (гр.17, 18) для
определения полноты сбора серебра в отходах.
Начальник подразделения ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Ст.лаборант (инженер) ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Бухгалтер ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Приложение 7
УТВЕРЖДАЮ
Председатель Комитета по
драгоценным металлам и
драгоценным камням при
Совете Министров
Республики Беларусь
М.И.Бурачевский
2.08.1993
НОРМЫ
возврата серебра из отходов, образующихся при
использовании кинофоторентгеноматериалов
Срок введения 15 августа 1993 года
г.Минск 1993 год
Настоящие нормы возврата серебра в государственный фонд из
отходов, образующихся при использовании кинофоторентгеноматериалов,
разработаны с учетом технически обоснованных потерь драгоценного
металла (включая особенности их изготовления), что позволяет при
надлежащей организации сбора отходов от всех источников их
образования, учета и сохранности обеспечить их выполнение.
Применение указанных норм обязательно для всех объединений,
предприятий, учреждений, организаций, независимо от форм
собственности, воинских частей, подразделений, использующих
серебросодержащие кинофоторентгеноматериалы.
При использовании кинофоторентгеноматериалов, содержащих
серебро, в типографиях, издательствах, фотоателье, кино- и
фотолабораториях, киностудиях, рентгенокабинетах и других сбору
подлежат: водные растворы (отработанные фиксажные и отбеливающие
растворы, первая непроточная промывная вода), технически изношенные
фотоматериалы (обрезки кинофоторентгенопленок, фотобумаги,
использованных или забракованных фотоотпечатков, негативов), бой
фотопластинок, заправочные и защитные концы кинофотопленок, архивные
кинофоторентгеноматериалы, срок хранения которых истек или пришедшие
в негодность, остатки фотоэмульсии, обтирочные и фильтровальные
материалы, применяемые при фотографических работах и при обработке
серебросодержащих отходов (бумага, ветошь, ткань, вата и т.д.).
Нормы предназначены для определения полноты сбора серебра (в
отходах), предотвращения потерь драгоценного металла, а также для
разработки планов сдачи отходов серебра в государственный фонд
Республики Беларусь и контроля за их выполнением.
Для организаций и предприятий кинематографии (киностудий)
Министерства культуры Республики Беларусь нормы возврата
утверждаются Белдрагметом по предъявлению, с учетом их
обоснованности.
Для ряда производств (полиграфии, радиотехники, электроники,
при фотопечати штриховых изображений и т.д.) возможны отклонения в
нормах возврата между графами 3 и 4. В этих случаях нормы возврата
могут быть переутверждены (с согласия Белдрагмета), при этом
суммарная норма графы 3 и 4 не должна быть меньше предусмотренных
настоящими нормами.
Нормы установлены в процентах к количеству серебра, нанесенного
на кинофоторентгеноматериалы.
Анализ полноты сбора серебра в соответствии с настоящими
нормами проводится раздельно по нормативам (т.е. по графам 3 и 4).
Нормативный возврат серебра из водных растворов и технически
изношенных кинофоторентгеноматериалов рассчитывается исходя из
фактического расхода материалов.
Данные, приведенные в графах 6 и 7 являются усредненными
величинами и применимы для расчетов количества возврата серебра с
технически изношенных кинофоторентгеноматериалов, а также на
поставку в государственный фонд серебра в указанных отходах и не
могут быть использованы для расчета с поставщиками.
Объединения, предприятия, учреждения, организации, независимо
от форм собственности, воинские части, подразделения обязаны
обеспечить строгий контроль за соблюдением норм возврата серебра в
отходах.
При установлении фактов образования сверхнормативных потерь
серебра виновные в этом лица привлекаются к материальной
ответственности в соответствии с действующим законодательством.
* &
НОРМЫ
возврата серебра от использования кинофоторентгеноматериалов
------------T------------------------T------------------------------T-----------------
Область ¦Наименование ¦Нормы возврата серебра ¦Справочные данные
применения ¦потребляемых ¦ ¦количества
кинофото- ¦материалов +----------T-----------T-------+серебра,
рентгено- ¦ ¦из водных ¦с ¦Всего ¦находящегося в
материалов ¦ ¦растворов ¦технически ¦в % ¦технически
¦ ¦(фиксаж- ¦изношенных ¦серебра¦изношенных
¦ ¦ных, отбе-¦кинофото- ¦к ¦кинофоторентгено-
¦ ¦ливающих, ¦рентгено- ¦наносу ¦материалах,
¦ ¦промывных ¦материалов,¦(графы ¦прошедших химико-
¦ ¦вод) в % ¦прошедших ¦3 + 4) ¦фотографическую
¦ ¦к кол-ву ¦химикофото-¦ ¦обработку,
¦ ¦серебра, ¦графическую¦ ¦в граммах
¦ ¦нанесенно-¦обработку, ¦ ¦--------T--------
¦ ¦му на ¦в % к ¦ ¦на 1 кг ¦на 1
¦ ¦кинофото- ¦кол-ву ¦ ¦ ¦кв.м
¦ ¦рентгено- ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦материалы ¦ ¦ ¦ ¦
------------+------------------------+----------+-----------+-------+--------+--------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7
------------+------------------------+----------+-----------+-------+--------+--------
Организации Фотопленка черно-белая 56 18 74,0 4,3 0,8
бытового Фотопленка цветная 72 - 72,0 - -
обслуживания Фотобумага черно-белая 52 17 69,0 1,0 0,2
населения Фотобумага цветная 72 - 72,0 - -
Фотопластинки 62 14 76,0 - 1,0
Учебные Рентгенопленки (отеч.) 41 31 72,0 12,3 3,1
учреждения Рентгенопленки (имп.) 41 31 72,0 9,0 2,3
Флюорографические пленки 43 24 67,0 7,5 1,6
Издательства Фототехническая пленка 42 27 69,0 7,8 1,4
типографии Фотобумага черно-белая 64 8 72,0 0,5 0,1
Фотобумага цветная 72 - 72,0 - -
Организации, Кинопленка цвет. негат. 79 - 79,0 - -
предприятия, Кинопленка цвет. позит. 80 - 80,0 - -
учреждения, Кинопленка цвет.
телестудии, обращаемая 89 - 89,0 - -
системы
телерадио-
вещания
Другие Кинофотопленка
объединения, черно-белая 57 18 75,0 4,0 0,7
организации, Кинофотопленки цветные 72 - 72,0 - -
предприятия Фототехническая пленка:
и на триацетатной основе, 55 18 73,0 4,6 0,8
учреждения на лавсановой основе 55 18 73,0 6,3 0,8
Рентгенопленка
техническая 46 27 73,0 17,6 4,2
Аэрофотопленка
черно-белая:
на триацетатной основе, 58 13 71,0 3,0 0,6
на лавсановой основе 58 13 71,0 5,3 0,6
Фотокалька 65 8 73,0 1,3 0,3
Фотопластинки 68 8 76,0 - 1,0
Фотобумага черно-белая 57 17 74,0 1,0 0,2
Фотобумага цветная 72 - 72,0 - -
Осциллографическая
фотобумага 65 5 70,0 0,3 0,07
Директор государственного Начальник Государственной
предприятия "БелВДМ" Комитета инспекции пробирного
по драгоценным металлам и надзора Комитета по
драгоценным камням при Совете драгоценным металлам и
Министров Республики Беларусь драгоценным камням при
А.В.Шнек Совете Министров
02.08.1993 Республики Беларусь
Л.П.Живица
02.08.1993
* &
Приложение 8
УТВЕРЖДАЮ
Зам. руководителя предприятия
__________________ Ф.И.О.
"___"___________ 199 г.
ОТЧЕТ
о движении серебросодержащих отходов
кинофоторентгеноматериалов
по _________________________________________________
(наименование подразделения)
за _____________________ 199 года
(месяц, квартал)
---T-------------------T-----------T------------T------------------T--------------------T--------------------T------------
¦Наименование, вид ¦Единица ¦Остаток на ¦Поступило ¦Отправлено на ¦Подтверждено ГП ¦Остаток на
¦отходов ¦измерения ¦_______ ¦(собрано) за ¦переработку по ¦БелВДМ ¦_______
¦ ¦(1 кг,литр,+----T-------+отчетный период ¦данным предприятия +-------T----T-------+----T-------
¦ ¦кв.м, ¦кол-¦грам- ¦по данным +-------T----T-------+№ и ¦кол-¦грам- ¦кол-¦грам-
№ ¦ ¦погонный ¦во ¦мов ¦предприятия ¦№ и ¦кол-¦грам- ¦дата ¦во ¦мов ¦во ¦мов
п/п¦ ¦метр) ¦ ¦серебра+--------T---------+дата ¦во ¦мов ¦наклад-¦ ¦серебра¦ ¦серебра
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ кол-во ¦ гр ¦наклад-¦ ¦серебра¦ной ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ серебра ¦ной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
---+-------------------+-----------+----+-------+--------+---------+-------+----+-------+-------+----+-------+----+-------
1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦ 14 ¦ 15
---+-------------------+-----------+----+-------+--------+---------+-------+----+-------+-------+----+-------+----+-------
1. Отработанные фиксаж
и промывная вода
(непроточная)
2. Отработанный
отбеливающий
раствор
3. Обрезки, брак
фотопленки
(экспонированной)
КН-3
4. Фотобумага "Униб-
ром" особоконтраст-
ная, черно-белая,
неэкспонированная
(с истекшим сроком
службы)
5.
6.
Итого: (по гр.5, 7, 10, 13, 15)
Примечания:
1. По отклонениям от данных ГП БелВДМ (гр.12, 13 от гр.9, 10)
следует выяснить причины и приложить к отчету соответствующее
объяснение ответственных лиц.
2. Остатки (в граммах серебра, лигатуре) должны
корректироваться с учетом результатов подтвержденния ГП БелВДМ
(паспортов) по сдаче серебросодержащих отходов.
Начальник подразделения ____________________ Ф.И.О.
(подпись)
Ст.лаборант (инженер) ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Бухгалтер ______________________ Ф.И.О.
(подпись)
Приложение 9
Методы анализа на содержание серебра в отходах и шламе
Анализ определения количества серебра должен проводиться в
отработанных фотографических растворах перед регенерацией серебра из
них, в растворах по окончании электролиза или другого вида
регенерации для определения полноты осаждения, в серебросодержащем
шламе перед отправкой его на завод вторичных драгоценных металлов.
Условно можно выделить химические, электрохимические и
колориметрические методы.
1. Жидкие отходы
Первый химический метод
Приборы, оборудование и посуда. Весы лабораторные технические;
ручная центрифуга; мерные стаканы, колбы на 100 мл; центрифужные
пробирки с ценой деления не более 0,02 мл; пипетки на 5 мл.
Реактивы. Сульфид натрия (сернистый натрий); гидроксид натрия
(едкий натр.).
Перед анализом необходимо приготовить 20%-е растворы сульфида
натрия и гидроксида натрия.
В 10 мл центрифужную пробирку наливают 5 мл отработанного
фиксажного раствора, добавляют 3 мл 20%-го раствора гидроксида
натрия и 2 мл 20%-го раствора сульфида натрия. Содержимое пробирки
взбалтывают и, установив в центрифугу, центрифугируют до полного
осаждения сульфида серебра.
Учитывая, что 0,07 мл осадка в пробирке соответствует 1 г
серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора, определяют
содержание серебра во всем объеме исследуемого раствора. С
увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем
осадка.
Второй химический метод
Приборы, оборудование и посуда те же, что и для первого метода.
Реактивы. 40%-й раствор формалина; азотная кислота (уд.в.1,18 -
1,2).
В центрифужную 10-мл пробирку наливают 5 мл отработанного
фиксажного раствора, добавляют 1 - 1,5 мл 40%-го раствора формалина
и взбалтывают, затем добавляют 3 мл азотной кислоты и снова
центрифугируют, после чего дают раствору отстояться и через 10-20
мин измеряют объем выпавшего осадка. Объем осадка 0,12 мл в пробирке
соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора. С
увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем
осадка.
Третий химический метод
Приборы, оборудование и посуда. Весы технические лабораторные;
нагревательный прибор, химическая посуда.
Реактивы и растворы. Сульфид натрия; нитрат серебра;
концентрированная азотная кислота; роданид аммония или калия
железоаммонийные квасцы; 10%-й раствор сульфида натрия; 10%-й
раствор нитрата серебра; 0,1%-й раствор роданида амония или калия;
насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.
К 50 мл исследуемого фиксажа доливают 10 мл 10%-го раствора
сульфида натрия и кипятят 10-15 мин. Осветленный раствор проверяют
на полноту осаждения и еще горячим пропускают через фильтровальную
бумагу, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока
пробы промывной воды с каплей 10%-го раствора нитрата серебра не
перестанут давать коричневую окраску.
Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, где проводилось
осаждение сульфида серебра, доливают туда 15 мл воды и при
нагревании до кипения растворяют в 20 мл концентрированной азотной
кислоты. После удаления оксидов азота в раствор по стенкам колбы
добавляют 10-15 мл воды и снова доводят его до кипения. Затем
раствор охлаждают, переносят вместе с белой массой фильтровальной
бумаги в мерную колбу и после охлаждения доливают дистиллированную
воду до метки 200 мл.
50 мл полученного раствора переносят с помощью пипетки в
коническую колбу и титруют 0,1%-м раствором роданида аммония или
калия, добавляют в качестве индикатора 1-2 мл насыщенного раствора
железоаммонийных квасцов. Под конец титрование ведут при энергичном
взбалтывании раствора.
1 мл 0,1%-го раствора роданида аммония или калия соответствует
0,010788 г серебра.
Наиболее просто и надежно можно определить содержание серебра в
отработанных фиксажных растворах с помощью специальных приборов -
аргентометров. Шкала прибора градуируется в граммах серебра на 1 л
раствора.
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода состоит в потенциометрическом титровании
серебросодержащего раствора тиоацетамидом в щелочной среде. Мешающие
определению тяжелые металлы (Cu, Fe и т.п.) связываются в комплексы
соответственно трилоном Б и оксиэтилидендифосфоновой кислотой
(ОЭДФ). Погрешность метода 1-2%.
Посуда, приборы. Бюретка с автоматическим нулем и склянкой
(ГОСТ 20292-74) вместимостью 10 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74)
вместимостью 2,5,10,25,50 и 100 мл; стакан (ГОСТ 10394-72)
вместимостью 150 мл; цилиндр (ГОСТ 1770-74) вместимостью 25 мл;
мешалка магнитная любого типа; pH-метр (милливольтметр) или иономер
(марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электродом (покрытым
сульфидом серебра) или сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) и
хлоросеребряным (типа ЭВЛ-1М) электродом сравнения с погрешностью не
более +-0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины; 0,2%-й раствор
оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ 6-02-1215-81); 0,01 н.
раствор нитрата серебра (азотнокислого серебра); смесь гидроксида
натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор тиоацетамида.
Подготовка к анализу. Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра,
0,01 н.раствор тиоацетамида, смесь гидроксида натрия и трилона
Б, 0,4%-й раствор желатины и 0,2%-й водный раствор ОЭДФ.
Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод
согласно паспорту, прилагаемому к электроду.
Проведение анализа содержания серебра в фиксирующих растворах
концентрацией 0,1-5 г/л. Пипеткой отмеряют 2-5 мл пробы фиксирующего
раствора и переносят их в стакан для потенциометрического титрования
вместимостью 150 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром
25 мл воды, 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида
натрия и трилона Б. Перемешивая полученный раствор с помощью
магнитной мешалки, титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида на
установке по ОСТ 19-1-83.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения
потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по
0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки
стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту
потенциала.
Проведение анализа содержания серебра в промывной воде
концентрацией 0,005-0,2 г/л. Пипеткой отмеряют пробу промывной воды
в стакан для потенциометрического титрования. При содержании серебра
0,05-0,2 г/л объем пробы составляет 25 мл, при содержании серебра
менее 0,05 г/л - 50 или 100 мл. В этот же стакан добавляют
отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси
гидроксида натрия и трилона Б.
Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки,
титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида так же, как и в предыдущем
случае.
Примечание. При наличии железа в пробы фиксирующего раствора и
промывной воды перед титрованием добавляют дополнительно 5 мл
0,5%-го раствора комплексона ОЭДФ.
Обработка результатов. Содержание серебра (А), г/л, вычисляют
по формуле
А = 0,001079 * V1 * К * 1000/V,
где 0,001079 - количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н.
раствора тиоацетамида, г;
V1 - объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на
титрование, мл;
К - коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
V - объем анализируемой пробы, мл.
Колориметрический метод
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности
окраски коллоидного раствора сульфида серебра, образующейся при
взаимодействии ионов серебра и сульфида натрия. Погрешность метода
для растворов с концентрацией серебра 0,1 г/л и выше +2%, менее 0,1
г/л +-5%.
Посуда, приборы. Бюретка (ГОСТ 20292-74) вместимостью 100 мл;
колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100, 500 и 1000 мл; пипетки
(ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5, 10 мл; колориметр
фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не более +-1%.
Реактивы и растворы. Буферный, цитратный (pH 5,5-5,6) или
ацетатный (ГОСТ 4919.1-77) растворы: 10%-й раствор 9-водного
сульфида натрия; 0,4%-й раствор желатины фотографической.
Таблица 2
Определение объема пробы по концентрации серебра в растворе
----------------T--------------------------T------------------------
Группа растворов¦Концентрация серебра, г/л ¦Объем пробы, мл
----------------+--------------------------+------------------------
В фиксирующем растворе
1 1-5 2
2 0,2-1 10
В серебросодержащей воде
3 0,1-0,2 40
4 0,025-0,1 80
Подготовка к анализу. Готовят буферный раствор, цитратный
(раствор А) pH 5,5-5,6, 0,4%-й раствор желатины (раствор В) и 10%-й
раствор сульфида натрия (раствор С).
Проведение анализа. Отбирают пробу фиксирующего раствора или
серебросодержащей воды. Объем пробы выбирается по вышеприведенной
таблице 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят пробу
испытуемого раствора. При малом объеме пробы добавляют воду примерно
до половины объема колбы. Затем в колбу последовательно вводят по 5
мл растворов А и В, содержимое колбы взбалтывают и добавляют 2 мл
раствора С. Смесь тщательно перемешивают, доводят до метки водой и
снова перемешивают раствор.
В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу,
приготовленную так же, как испытуемая, но без сульфида натрия.
Измерение оптической плотности окраски испытуемого раствора
проводят на фотоэлектрическом колориметре с ртутно-кварцевой лампой
за светофильтром № 2, пользуясь 10 мл кюветой, или на
спектрофотометре при Л = 320 нм.
_____________________________
*Л - это греческая буква "ламбда".
По полученному значению оптической плотности окраски с помощью
градуировочной кривой определяют количество серебра в испытуемой
пробе фиксирующего раствора или серебросодержащей промывной воды.
Обработка результатов. Содержание серебра в растворе вычисляют
следующим образом.
В 1-й группе растворов концентрация серебра равна величине,
полученной по градуировочной кривой; во 2-й группе - той же
величине, но уменьшенной в 5 раз; в 3-й - в 20 раз; в 4-й - в 40
раз.
Примечания:
1. Допускается использовать аргентометр типа КВУ-19 с
погрешностью +-5%. При этом измерение проводится в соответствии с
прилагаемой к прибору инструкцией.
2. Допускается применять индикаторную бумагу ИС-1 для грубого
предварительного определения серебра.
Построение градуировочной кривой для определения серебра в
фиксирующих растворах и серебросодержащих промывных водах
Градуировочная кривая строится по результатам измерений
оптической плотности окраски шести приготовленных стандартных
растворов с концентрацией серебра 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 г/л. Объем
отбираемых проб стандартных растворов 2 мл.
Получение окрашенных растворов и измерение оптических
плотностей окраски этих растворов должны проводиться так же, как и
испытуемого раствора.
Для построения градуировочной кривой по оси абсцисс откладывают
известные концентрации серебра, а по оси ординат - соответствующие
им оптические плотности.
Контроль на полноту осаждения серебра из растворов
В сосуд из прозрачного стекла наливают небольшое количество
осветленного раствора, в который добавляют 1-2 мл 5%-го раствора
сульфида натрия. При полном осаждении серебра раствор остается
прозрачным, при неполном появляется бурый или черный осадок.
При появлении в контрольной пробе осадка или мути весь раствор
подвергают повторной обработке, после чего снова проверяют на
полноту осаждения.
2. Твердые отходы и серебросодержащий шлам
Колориметрический метод
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности
окраски раствора, образующейся при взаимодействии ионов серебра с
ДАБР после перевода металлического серебра изображения в его
растворимое соединение азотной кислотой.
Метод применим при содержании серебра в анализируемом образце
0,01-1 мг, что соответствует содержанию серебра в фильмовом
материале 0,5-50 г на 1000 м. Погрешность метода +-5%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ 20292-74)
вместимостью 1 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 50, 100,
1000 мл; пипетки (ГОСТ 1770-74) вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 и 50
мл; цилиндры (ГОСТ 1770-74) вместимостью 5 и 50 мл; колориметр
фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не более +-1%;
чашка фарфоровая выпарительная (ГОСТ 5147-80) вместимостью 100 мл;
стекло часовое.
Реактивы и растворы. 10%-й раствор водного аммиака ч.д.а. (ГОСТ
3760-79); ацетон ч.д.а. (ГОСТ 2603-79); 4-водный виннокислый
калий-натрий (сегнетова соль) (ГОСТ 5845-79); 1%-й раствор желатины;
концентрированная азотная кислота ч.д.а. (ГОСТ 4461-78); 30%-й
раствор азотной кислоты (ГОСТ 11125-84); концентрированная серная
кислота х.ч. (ГОСТ 4204-75); 0,03%-й раствор ДАБР в ацетоне; нитрат
серебра (азотнокислое серебро) (ГОСТ 1277-75).
Отбор образцов. Образцы фильмовых материалов вырезают на
склеечном прессе на отрезки, длина которых равна одному кадру.
Для определения среднего содержания серебра в фильмовом
материале отбирают по одному кадру от разных планов (или планов
разной плотности). Анализ серебра проводят для каждого кадра в
отдельности.
Подготовка к анализу. Приготовление основного стандартного
раствора нитрата серебра.
В мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом объеме воды
растворяют 1,5748 г (в пересчете на 100% состав основного вещества)
нитрата серебра, доводят до метки водой и перемешивают.
В 1 мл основного стандартного раствора содержится 1 мг ионов
серебра.
Срок хранения раствора 6 мес.
Приготовление первого рабочего стандартного раствора нитрата
серебра.
В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 1 мл
основного стандартного раствора, доводят до метки водой и
перемешивают.
В 1 мл первого рабочего стандартного раствора содержится 0,01
мг ионов серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор. Основной и рабочий
стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде в защищенном от
света месте.
Приготовление второго рабочего стандартного раствора нитрата
серебра.
В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 10 мл
основного стандартного раствора, приготовленного ранее, доводят до
метки водой и хорошо перемешивают.
В 1 мл второго рабочего стандартного раствора содержится 0,1 мг
ионов серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Проведение анализа. Отобранный для анализа образец фильмового
материала (один кадр) помещают на часовое стекло, добавляют 1-2 мл
30%-й азотной кислоты и обрабатывают до полного обесцвечивания
образца.
Дальнейший анализ проводят в зависимости от содержания серебра
в испытуемом образце.
Серебросодержащий раствор переносят в мерную колбу. Образец
фильмового материала, оставшийся на часовом стекле, промывают
многократно водой по 5 мл и сливают ее в ту же мерную колбу.
Таблица 3
Данные для анализа колориметрическим методом
---------------------T---------------T-----------T------------------
Концентрация серебра ¦Объем мерной ¦Количество ¦Вместимость
в образце ¦колбы для ¦ДАБР, ¦кюветы,
---------T-----------+анализа ¦мл ¦мм
г на 1000¦ мг ¦(разбавление ¦ ¦
м пленки ¦ ¦пробы), мл ¦ ¦
---------+-----------+---------------+-----------+------------------
0,5-5 0,01-0,1 50 1 50
5-25 0,1-0,5 100 5 30
выше 25 выше 0,5 100 5 30
Добавляют 2 мл 20%-го раствора сигнетовой соли, 2 мл 10%-го
раствора аммиака и 1 мл 1%-го раствора желатины. Смесь перемешивают,
приливают пипеткой 0,03%-й раствор ДАБР (см.табл.3), доводят водой
до метки, еще раз перемешивают и оставляют на 5 мин. Если содержание
серебра в образце фильмового материала выше 0,5 мг (т.е. более 25 г
на 1000 м пленки), то после промывания образца водой пробу
разбавляют, для чего объем серебросодержащего раствора в мерной
колбе доводят до метки водой, а уже затем в мерную колбу
вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 25 мл разбавленного раствора.
Далее анализ проводят, как указано выше, согласно данным
вышеприведенной таблицы, а полученный результат увеличивают в 4
раза.
Измерение оптической плотности (D1) окраски испытуемого
раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре за зеленым
светофильтром, пользуясь кюветами (см.табл.), или на
спектрофотометре при Л=495 нм.
______________________________
*Л - это греческая буква "ламбда".
В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу (без
образца кинопленки), в которую введено 1-2 мл 30%-й азотной кислоты
и 40 мл воды, прошедшую через все стадии анализа пробы с образцом.
Если проба после обработки образца кинопленки кислотой
приобрела желтую окраску, то ее проводят через все стадии анализа,
но вместо 1 мл 0,03%-го раствора ДАБР вводят 1 мл ацетона. При этом
в качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу с 40 мл
воды и 1-2 мл 30%-й азотной кислоты, в которую вводят все
вышеперечисленные реактивы и ацетон.
Измерение оптической плотности (D2) окраски испытуемого
раствора проводят аналогично измерению оптической плотности (D1).
По полученным значениям D1 или разности (D1-D2) с помощью
градуировочных кривых определяют количество серебра в образце
фильмового материала.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра (А) на
1000 м пленки, г, вычисляют по формуле
А = C / L,
где С - количество металлического серебра, определенное по
градуировочной кривой;
L - длина образца, м.
Примечания:
1. Длина образца L равна 4 шагам перфорации для 35-мм, 5 шагам
для 70-мм и 1 шагу для 32-мм формата кинопленки.
2. Если отбор образцов покадровый для разных планов фильмового
материала, длиной образца будет считаться произведение Lxn, где n -
число кадров.
Построение градуировочных кривых для определения серебра в
твердых серебросодержащих отходах
Градуировочные кривые строятся по результатам измерения
оптических плотностей окраски растворов с определенной концентрацией
серебра (см.табл.4).
Для построения градуировочных кривых объем отбираемых проб
приведен в табл.4. По оси абсцисс откладывают концентрации серебра,
а по оси ординат - соответствующие оптические плотности.
Таблица 4
-----------------T-----------------T------------------------------
Концентрация ¦ Объем пробы ¦
серебра ¦ рабочего ¦
в образце ¦ стандартного ¦ Концентрация серебра
--------T--------+ раствора, мл ¦ в пробе, мг
г на ¦ мг ¦ ¦
1000 м ¦ ¦ ¦
пленки ¦ ¦ ¦
--------+--------+-----------------+------------------------------
0,5-5 0,01-0,1 1; 2; 4; 6; 8; 10 0,01; 0,02; 0,04; 0,06;
0,08; 0,1
5-25 0,1-0,5 1; 2; 3; 4; 5 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании
тиоацетамидом в щелочной среде серебросодержащего раствора
тиосульфата натрия, полученного после фиксирования в нем
светочувствительного слоя. Погрешность метода +-1%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ 20292-74)
вместимостью 5 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 250 и
1000 мл; колбы конические (ГОСТ 10394-72) типа КнКШ вместимостью 250
мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндры (ГОСТ
20292-74) вместимостью 25 и 100 мл; мешалка магнитная любого типа;
pH-метр (милливольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с
индикаторным серебряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или
сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) с погрешностью не более
+-0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины, 2%-й раствор
сульфита натрия (сернистокислого натрия) безводного ч.д.а. (ГОСТ
195-77); 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия кристаллического
марки "Фото" (ГОСТ 244-76); 0,01 н.раствор нитрата серебра; смесь
гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор тиоацетамида.
Отбор образцов. Для анализа отбираются образцы длиной 50 см для
35- и 32-мм формата кинопленки и 10 см для 70 мм формата. Образцы
нарезают на отрезки, соответствующие длине одного кадра.
При контроле партии кинопленки, состоящей из большего
количества осей, допускается группировать отрезки (по одному кадру)
разных осей в один образец для анализа.
Подготовка к анализу. Подготавливают серебряный или
сульфидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к
электроду.
Собирают установку для потенциометрического титрования (ОСТ
19-1-83).
Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра, 0,01 н.раствор
тиоацетамида, 0,4%-й раствор желатины, смесь гидроксида натрия и
трилона Б, 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия и 25%-й раствор
сульфита натрия.
Проведение анализа. Образец складывают гармошкой и помещают в
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. В колбу
вносят 100 мл раствора тиосульфата натрия (10%-й - для кинопленок с
наносом серебра менее 100 г на 1000 м, 20%-й - более 100 г) и
растворяют галоидное серебро в течение 15 мин при тщательном
перемешивании, не допуская сползания эмульсии с основы в раствор.
Полученный раствор сливают в другую мерную колбу вместимостью
250 мл. Образец, оставшийся в колбе, промывают 2%-м раствором
сульфита натрия (30-50 мл) в течение 1-2 мин. Эту операцию повторяют
3-4 раза, сливая промывной раствор в ту же мерную колбу. Затем
содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
В стакан для потенциометрического титрования пипеткой вносят
пробу анализируемого раствора, равную 25 мл (при наносе серебра
менее 100 г на 1000 м кинопленки) или 10 мл (при наносе серебра
более 100 г на 1000 м кинопленки). В этот же стакан добавляют
отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины, 20 мл смеси
гидроксида натрия и трилона Б и 50 мл воды. Перемешивая полученный
раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н.раствором
тиоацетамида.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения
потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по
0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки
стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту
потенциала в области 240, 400 мВ.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра (А) на
1000 м кинопленки, г, вычисляют по формуле
0,001079 x V1 x К x 1000 x 250
А = ------------------------------,
L x 25
где 0,001079 - количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н.
раствора тиоацетамида, г;
V1 - объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на
титрование, мл;
К - коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
L - длина образца кинопленки, взятого для анализа, м.
Примечание. Если отбор образцов покадровый от разных осей
кинопленки, длиной образца будет считаться произведение Lxn, где n -
число кадров.
Объемно-аналитический метод Фольгарда
Метод дает точное определение содержания серебра в
серебросодержащем шламе.
Приборы, оборудование, посуда. Электроплитка; штатив
химический; бюретка с прямым краном; пипетка с делением на 5 мл;
пипетка без подразделений с одной меткой на 25 мл; мензурка
вместимостью 250 или 500 мл; колбы плоскодонные, узкогорлые из
термостойкого стекла вместимостью 250 мл; весы аналитические;
вытяжной шкаф; дистиллятор.
Растворы и реактивы. Смесь в равных объемах воды серной
(уд.в.1,84) и азотной (уд.в.1,4) кислоты; раствор роданида калия
(роданистого калия) концентрацией 7 г/л (титр раствора устанавливают
по нитрату серебра); раствор железоаммонийных квасцов концентрацией
120 г/л, подкисленный несколькими каплями азотной кислоты;
дистиллированная вода.
Проведение анализа. В плоскодонную колбу вместимостью 250 мл
помещают 25 мл отработанного раствора или 0,5 г шлама и заливают 30
мл смеси кислот, после чего нагревают до появления паров серной
кислоты, подкисляя раствор каплями этой же смеси. К концу разложения
раствор должен обесцветиться. Продолжительность разложения около 4
ч.
Обесцвеченный раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл,
кипятят 2-3 мин до растворения солей, снова охлаждают, добавляют 2-3
мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида
калия до изменения окраски.
Обработка результатов. Содержание серебра в шламе, %, вычисляют
по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где T - титр раствора роданида калия по серебру;
А - количество раствора роданида калия, пошедшее на титрование,
мг;
В - навеска, г.
Содержание серебра в растворе, г/л, определяют по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где В - количество исследуемого раствора отработанного фиксажа,
мл.
Приложение 10
Форма № ивн-8
________________________
(предприятие)
АКТ
инвентаризации драгоценных металлов и изделий из них
РАСПИСКА
К началу проведения инвентаризации все расходные и приходные
документы на драгоценные металлы и изделия из них сданы в
бухгалтерию и все драгоценные металлы и изделия из них, поступившие
на мою ответственность, оприходованы, а выбывшие списаны в расход.
Материально ответственное лицо ___________ ___________ ________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
На основании приказа от "___"__________ 199 г. № ________
проведена инвентаризация драгоценных металлов и изделий из них по
состоянию на "___" ____________ 199 г.
При инвентаризации установлено следующее (в граммах с точностью
до одной десятой):
--T--------------T-------T------T----------------T-----------------
№ ¦Драгоценные ¦Размер,¦Проба ¦Фактическое ¦Числится по
п/¦металлы и ¦номер, ¦или % ¦наличие ¦данным бух. учета
п ¦изделия из ¦диаметр¦содер-+-----T----------+-----T-----------
¦них ¦сечения¦жания ¦коли-¦масса ¦коли-¦масса
+------T-------+и т.п. ¦драг. ¦чест-+-----T----+чест-+-----T-----
¦наиме-¦номен- ¦ ¦метал-¦во ¦лига-¦чис-¦во ¦лига-¦чис-
¦вание ¦клатур-¦ ¦лов ¦ ¦турн.¦тая ¦ ¦турн.¦тая
¦ ¦рный № ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
--+------+-------+-------+------+-----+-----+----+-----+-----+-----
1¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11
--+------+-------+-------+------+-----+-----+----+-----+-----+-----
Председатель комиссии ________________ ____________ __________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Члены комиссии: _________________ ______________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ______________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ______________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Все ценности, поименованные в настоящем инвентаризационном акте
с № ________ по № _________, комиссией проверены в натуре в моем
присутствии и внесены в акт, в связи с чем претензий к
инвентаризационной комиссии не имею. Ценности, перечисленные в акте,
находятся на моем ответственном хранении.
Материально ответственное лицо
"___"_____________199 г.
Указанные в настоящем акте данные и подсчеты проверил
______________ ______________ "___"____________199 г.
(должность) (подпись)
|
